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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【交流】聚合物沉淀
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grant_hill

木虫 (著名写手)

[交流] 【交流】聚合物沉淀 已有12人参与

请问下，
1.做丙烯酸丁酯的ATRP，一般选择什么做沉淀剂？
2.常用的沉淀剂有甲醇，甲醇+水，正己烷，石油醚，乙醚等，一般是什么样的选择依据？
3.聚合物加入沉淀剂中，往往要用THF稀释，那么不稀释有影响吗？
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1楼 2010-08-02 10:11:44
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

sunjy825

木虫 (著名写手)
★ ★
薰衣草儿(金币+2):欢迎讨论~ 2010-08-06 19:12:50
引用回帖:
Originally posted by grant_hill at 2010-08-05 10:53:17:



可以具体点不？？

聚合物用溶剂溶解。
拿个烧杯放点乙醇，
拿滴管把聚合物溶液一滴一滴的加入乙醇中。
滴到到沉淀出现的那一刹那。。。
这样GPC 出来的数据好。。。。
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14楼2010-08-06 14:44:20
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chenzihan

木虫 (正式写手)

金虫
★
grant_hill(金币+2): 2010-08-02 10:34:32
薰衣草儿(金币+1):欢迎讨论~ 2010-08-02 10:49:02
用乙醇做沉淀剂试试
第二个问题：依据一般是根据相容性的大小，还有分子量的大小，有无毒性，是否经济等。大多数都是用甲醇的，因为甲醇相对分子的压缩性比较小，不容易破坏分子聚集态结构，经过沉淀后人能很好的保持其链形态，这对一些天然的高分子例如多糖等提取过程中非常有利，有很多多糖用乙醇沉淀后溶解性变差而用甲醇沉淀就没有这种问题，甲醇还经济。
THF稀释因该是作为一种表面处理剂吧，当然还有利于溶剂的回收处理。
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一枝草，一点露，老天不必使你匮乏！
2楼2010-08-02 10:28:59
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ernest0110

木虫 (著名写手)
★ ★
grant_hill(金币+1): 2010-08-04 16:34:15
薰衣草儿(金币+2):欢迎讨论~ 2010-08-06 19:12:35
我做过ATRP的实验，是用THF作为溶剂的，甲醇沉淀的，当时也是面临的这种选择，但是甲醇沉淀无疑是最好的，因为最后聚合物一般还要做分析，分析一般都要干燥再溶解的，涉及到的主要问题：
1.沉降效率高，能尽量多的沉降出来
2.最好能将单体溶解除去
3.容易挥发，以便于除却干净
4.安全因素
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QQ:1440841136，加我请注明来自小木虫
9楼2010-08-04 13:46:18
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leegane

金虫 (正式写手)
★ ★
薰衣草儿(金币+2):欢迎参与讨论~ 2010-08-09 14:30:10
grant_hill(金币+1): 2010-09-09 10:13:28
1,一般用甲醇，但是如果你的分子量不够，很可能是油状物，这时最好用萃取；
2,主要是依据聚合物在该类溶剂的溶解性了，比如PEO的沉淀剂就是乙醚；
3,这是个从良溶剂到不良溶剂的过程，THF稀释越多，说明高分子链越舒展，一旦滴入沉淀剂中，分子链间的杂质就会更容易洗出来。如果不用THF，分子链都缠在一起，杂质包在里面，杂质怎么出来？除非用抽提
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15楼2010-08-08 15:59:22
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普通回帖

Ericos

银虫 (正式写手)
★
grant_hill(金币+2): 2010-08-02 12:58:38
对吻鱼(金币+1):感谢热心应助~~欢迎常来高分子版 2010-08-02 13:06:35
沉淀用甲醇就可以。加THF稀释，是为了降低体系粘度，沉淀时可以将未聚合单体等杂质除掉，如不加THF稀释，体系粘度较大，沉淀时聚合物会包裹较多的杂质不利于提纯。
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3楼2010-08-02 12:45:15
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grant_hill

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by Ericos at 2010-08-02 12:45:15:
沉淀用甲醇就可以。加THF稀释，是为了降低体系粘度，沉淀时可以将未聚合单体等杂质除掉，如不加THF稀释，体系粘度较大，沉淀时聚合物会包裹较多的杂质不利于提纯。

用甲醇沉淀是个什么样的现象啊。有的时候只是感觉一层油在下面，分层不明显啊
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4楼2010-08-02 14:06:19
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蜡笔小砖块

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★
grant_hill(金币+1):用甲醇沉不出来啊 2010-08-03 10:15:03
薰衣草儿(金币+1):欢迎参与讨论~ 2010-08-03 11:14:32
我们实验室用得是甲醇，老板说甲醇的沉淀效果好
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那些天，我们在一起的日子
5楼2010-08-02 19:07:27
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蜡笔小砖块

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★
grant_hill(金币+1): 2010-08-04 09:07:55
薰衣草儿(金币+1):欢迎参与讨论 2010-08-04 09:52:37
我做的时候一般是用四氢呋喃溶解，然后再用甲醇沉淀
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那些天，我们在一起的日子
6楼2010-08-03 19:52:15
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grant_hill

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 蜡笔小砖块 at 2010-08-03 19:52:15:
我做的时候一般是用四氢呋喃溶解，然后再用甲醇沉淀

也是丙烯酸丁酯的聚合？？那沉淀的现象是什么样滴？我自己是把沉淀剂倒掉后，下层有一些很黏的聚合物。

[ Last edited by grant_hill on 2010-8-4 at 09:07 ]
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7楼2010-08-04 08:26:33
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蜡笔小砖块

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grant_hill(金币+1): 2010-08-04 16:34:19
做过甲基丙烯酸甲酯的，我们沉淀是絮状物，
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那些天，我们在一起的日子
8楼2010-08-04 10:01:32
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grant_hill

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 蜡笔小砖块 at 2010-08-04 10:01:32:
做过甲基丙烯酸甲酯的，我们沉淀是絮状物，

恩 我想这个聚合物的Tg有关吧。因为我做的PS也是絮状物。那BA黏的话，就把溶剂倒掉，剩下的烘干，行不？
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10楼2010-08-04 16:34:05
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