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ATRP沉淀聚合MMA 关于反应现象 已有4人参与
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| ATRP沉淀聚合，单体是MMA，引发剂溴乙酸乙酯，催化剂溴化亚铜，配体TMEDA，溶剂无水乙醇。反应前液氮冷冻，抽真空，充氩气，反复三次。加料至除氧前，催化剂未溶解沉淀在底部，溶液为蓝色。除氧过程中溶液为浑浊蓝色，反应开始后2h观察发现溶液变为澄清黄绿色。一直没看到有沉淀生成。这个反应不该是白色沉淀逐渐生成吗？ |
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cyc000
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2楼2014-02-19 22:12:12
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谢谢你的回答 1.做的是ATRP自由基沉淀聚合。反应3小时后看到瓶底有细小的白色沉淀。 2.加料至除氧是指从开始加料到开始冻抽除氧这段时间。请问为什么一定要确保溴化亚铜和TMEDA加入时是无氧环境？ 3.溶剂用无水乙醇是看文章中说沉淀聚合可以有效分离催化剂和产物。 4.单体：引发剂：催化剂：配体摩尔比=100:1:1:2，单体：溶剂体积比=1:3. 最后反应结束溶液为浑浊黄绿色，把溶液加入水中，溶液分层，上层油状黄绿色下层蓝色。（这个上层油状黄绿色是什么呢？）直接抽滤，又用乙醇和甲醇分别洗了下。抽滤出的固体是绿色。滤液分层也是上层黄绿下层蓝。（我觉得沉淀聚合的目的没达到啊，最后固体还是有铜盐。） |
3楼2014-02-20 10:44:27
cyc000
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4楼2014-02-20 11:03:51
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