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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » 求助 关于液相条件优化方面以及一些数据问题 谢谢
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i404944678

金虫 (小有名气)

[求助] 求助 关于液相条件优化方面以及一些数据问题 谢谢

本人做激素的检测，目前是在运行单标逐一优化液相条件（质谱条件已经确定并且优化完毕），色谱柱：安捷伦C18柱

流动相A：水（含有0.1%的甲酸），B：甲醇。
梯度：0-6min（35%B-40%B），6-12min（40%B-80%B），12-15min（80%B-95%B）,15-15.1min（95%B-35%B），15.1-19.1min（35%B保持4min）。
现在刚做完16个样品，只有一个的峰型不好，稍微有一点儿拖尾，但是又感觉像是没有分开（图1），
问题1：这个没有分开的怎么处理能好一些？（但是在质谱定量分析软件中，定量子离子不受影响，可是定性子离子就不好了，怎么办？有影响吗？ 图2）

问题2：16个样品的出峰时间都集中在12-15.1min之间，有几个的保留时间都是14.3，怎样才能让他们再分开一些，也就是为了美观好看，另外我想让他们时间都往前提一下，十几分钟感觉太晚了，   希望提供一个参考的梯度。     谢谢

PS：我感觉柱子的问题不大，我是这么想的16个样品15个都没出现问题，单单这一个，柱子的影响因素不大。

求助 关于液相条件优化方面以及一些数据问题 谢谢
布地奈德激素谱图.JPG


求助 关于液相条件优化方面以及一些数据问题 谢谢-1
质谱定量分析谱图.JPG
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岂能尽如人意，但求问心无愧...
1楼 2015-06-01 13:59:40
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
1. 如果是这样的话，你可能要找其它的定性离子，因为既然是定性离子就要体现出专属性，定量离子没有拖尾说明这个化合物的峰并不拖尾，而是受到了其它化合物的影响，出现了一点cross-talk。
2. 可以加快梯度变化的速度，或者提高起始有机相的比例，再就是换乙腈洗脱。布地奈德极性虽然不大，不过十几分钟出有点晚了。不知道你用的是什么规格的柱子。
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i404944678
雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
4楼2015-06-01 14:34:33
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
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8楼: Originally posted by i404944678 at 2015-06-01 22:35:19
你说的这个。。。。” 可以加快梯度变化的速度，或者提高起始有机相的比例“    可以详细一点吗    谢谢了...

比如6-12min，40%-80%B，梯度变化的速度是40%/6min=6.7%/min，改成30%-90%，梯度变化的速度是60%/6min=10%/min，这就是提高梯度变化的速度。
起始比例就是梯度一开始的有机相比例，比如从30%提高到40%。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
9楼2015-06-01 22:44:31
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普通回帖

i404944678

金虫 (小有名气)
求帮助  谢谢
最下面这样图的最后一个是定量子离子的谱图
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岂能尽如人意，但求问心无愧...
2楼2015-06-01 14:00:46
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i404944678

金虫 (小有名气)
一会儿继续做实验  回复会晚   请见谅   谢谢
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3楼2015-06-01 14:02:29
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i404944678

金虫 (小有名气)
柱子是:安捷伦ZORBAX SB-18 5微米 2.1*150mm
十几分钟是有点晚，不过这个调整一下应该就能提前吧，因为12分钟前不出峰，可以把前面的时间缩短一下？但是时间太短，我又担心压力不稳，浓度一下提高那么多。
已腈做流动相，我还没有试过，打算先试试甲醇的这个

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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5楼2015-06-01 15:29:37
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i404944678

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by archbishop at 2015-06-01 14:34:33
1. 如果是这样的话，你可能要找其它的定性离子，因为既然是定性离子就要体现出专属性，定量离子没有拖尾说明这个化合物的峰并不拖尾，而是受到了其它化合物的影响，出现了一点cross-talk。
2. 可以加快梯度变化的速 ...

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专业: 食品加工学基础
柱子是:安捷伦ZORBAX SB-18 5微米 2.1*150mm
十几分钟是有点晚，不过这个调整一下应该就能提前吧，因为12分钟前不出峰，可以把前面的时间缩短一下？但是时间太短，我又担心压力不稳，浓度一下提高那么多。
已腈做流动相，我还没有试过，打算先试试甲醇的这个
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6楼2015-06-01 15:31:57
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
5楼: Originally posted by i404944678 at 2015-06-01 15:29:37
柱子是:安捷伦ZORBAX SB-18 5微米 2.1*150mm
十几分钟是有点晚，不过这个调整一下应该就能提前吧，因为12分钟前不出峰，可以把前面的时间缩短一下？但是时间太短，我又担心压力不稳，浓度一下提高那么多。
已腈做 ...

可以把前面缩短一下。这个跟压力稳不稳没什么关系。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
7楼2015-06-01 18:34:36
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i404944678

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by archbishop at 2015-06-01 14:34:33
1. 如果是这样的话，你可能要找其它的定性离子，因为既然是定性离子就要体现出专属性，定量离子没有拖尾说明这个化合物的峰并不拖尾，而是受到了其它化合物的影响，出现了一点cross-talk。
2. 可以加快梯度变化的速 ...

你说的这个。。。。” 可以加快梯度变化的速度，或者提高起始有机相的比例“    可以详细一点吗    谢谢了
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岂能尽如人意，但求问心无愧...
8楼2015-06-01 22:35:19
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i404944678

金虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by archbishop at 2015-06-01 22:44:31
比如6-12min，40%-80%B，梯度变化的速度是40%/6min=6.7%/min，改成30%-90%，梯度变化的速度是60%/6min=10%/min，这就是提高梯度变化的速度。
起始比例就是梯度一开始的有机相比例，比如从30%提高到40%。...

嗯嗯，太感谢了，我今天试试
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岂能尽如人意，但求问心无愧...
10楼2015-06-02 18:27:30
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