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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求液相色谱法分析丙烯酸含量的条件
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毛诗纺

金虫 (初入文坛)

[求助] 求液相色谱法分析丙烯酸含量的条件

想用安捷伦1260液相色谱仪分析丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵中丙烯酸的残留量，色谱柱为poroshell 120 SB-C18安捷伦色谱柱（非极性），丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵产品含20%水分，我该用哪种试剂作流动性，什么作溶剂，新手，刚接触这个，望懂行的专家指教！
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1楼 2012-12-07 14:03:08
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回帖置顶 ( 共有1个 )

毛诗纺

金虫 (初入文坛)
毛诗纺: 回帖置顶 2012-12-08 10:04:31
引用回帖:
6楼: Originally posted by 723889072 at 2012-12-08 09:21:03
也行，由于丙烯酸极性强，走反相的话，水相比例需要很高，建议在水相中加入0.1%的甲酸，这样峰形好看...

水相用什么比较好，只用水还是盐溶液？用盐的话什么盐比较合适？
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7楼2012-12-08 09:33:00
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723889072

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来！ 2012-12-07 18:10:08
C18估计不行吧，丙烯酸的极性很强，很可能在死时间出峰，建议使用亲水柱
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毛诗纺
活到老学到老
2楼2012-12-07 18:07:48
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
听不到: 金币+2, 谢谢你的解答，有空常来分析板块 2012-12-08 09:31:46
毛诗纺: 金币+10, ★★★很有帮助 2012-12-08 10:01:30
HPLC分析丙烯酸没问题，C18柱没问题。问题是样本如何处理，进样样本仅含丙烯酸还是有其他物质，色谱讨论的是分离，抛开其他物质讨论无意义。若仅是丙烯酸，体系简单，利用磷酸二氢铵溶液和甲醇=95:5即可分离，实际比例可根据保留时间略微调整。曾经C18的10cm柱子100%磷酸二氢氨溶液大概5min出峰。
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3楼2012-12-07 18:32:49
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723889072

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 毛诗纺 at 2012-12-08 08:26:31
用C18柱没有希望吗？...

也行，由于丙烯酸极性强，走反相的话，水相比例需要很高，建议在水相中加入0.1%的甲酸，这样峰形好看
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活到老学到老
6楼2012-12-08 09:21:03
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普通回帖

毛诗纺

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wjg6670 at 2012-12-07 18:32:49
HPLC分析丙烯酸没问题，C18柱没问题。问题是样本如何处理，进样样本仅含丙烯酸还是有其他物质，色谱讨论的是分离，抛开其他物质讨论无意义。若仅是丙烯酸，体系简单，利用磷酸二氢铵溶液和甲醇=95:5即可分离，实际比 ...

丙烯酸是丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵合成过程的副产物，含量较小，可以用该流动相吗？就是希望样品处理之后可以用C18柱分析出结果
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4楼2012-12-08 08:25:14
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毛诗纺

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 723889072 at 2012-12-07 18:07:48
C18估计不行吧，丙烯酸的极性很强，很可能在死时间出峰，建议使用亲水柱

用C18柱没有希望吗？
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5楼2012-12-08 08:26:31
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毛诗纺

金虫 (初入文坛)
送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 723889072 at 2012-12-07 18:07:48
C18估计不行吧，丙烯酸的极性很强，很可能在死时间出峰，建议使用亲水柱

8楼2012-12-08 10:03:01
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毛诗纺

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 723889072 at 2012-12-08 09:21:03
也行，由于丙烯酸极性强，走反相的话，水相比例需要很高，建议在水相中加入0.1%的甲酸，这样峰形好看...

还是想知道水相用什么比较好，只用水还是盐溶液？用盐的话什么盐比较合适？
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9楼2012-12-08 10:11:52
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毛诗纺

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wjg6670 at 2012-12-07 18:32:49
HPLC分析丙烯酸没问题，C18柱没问题。问题是样本如何处理，进样样本仅含丙烯酸还是有其他物质，色谱讨论的是分离，抛开其他物质讨论无意义。若仅是丙烯酸，体系简单，利用磷酸二氢铵溶液和甲醇=95:5即可分离，实际比 ...

用其他的磷酸盐可以吗，像比较常见的钾盐、钠盐，还有浓度是多少啊
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10楼2012-12-10 08:13:57
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