| 查看: 1429 | 回复: 11 | ||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | ||
i404944678金虫 (小有名气)
|
[求助]
求助 关于液相条件优化方面以及一些数据问题 谢谢
|
|
|
本人做激素的检测，目前是在运行单标逐一优化液相条件（质谱条件已经确定并且优化完毕），色谱柱：安捷伦C18柱 流动相A：水（含有0.1%的甲酸），B：甲醇。 梯度：0-6min（35%B-40%B），6-12min（40%B-80%B），12-15min（80%B-95%B）,15-15.1min（95%B-35%B），15.1-19.1min（35%B保持4min）。 现在刚做完16个样品，只有一个的峰型不好，稍微有一点儿拖尾，但是又感觉像是没有分开（图1）， 问题1：这个没有分开的怎么处理能好一些？（但是在质谱定量分析软件中，定量子离子不受影响，可是定性子离子就不好了，怎么办？有影响吗？ 图2） 问题2：16个样品的出峰时间都集中在12-15.1min之间，有几个的保留时间都是14.3，怎样才能让他们再分开一些，也就是为了美观好看，另外我想让他们时间都往前提一下，十几分钟感觉太晚了， 希望提供一个参考的梯度。 谢谢 PS：我感觉柱子的问题不大，我是这么想的16个样品15个都没出现问题，单单这一个，柱子的影响因素不大。  布地奈德激素谱图.JPG  质谱定量分析谱图.JPG |
回复此楼» 猜你喜欢
有多少人是今天查系统知道结果的？
已经有17人回复
-
看板上这么多中的，有点像50人群里49个人都是骗子的那种感觉……
已经有5人回复
-
导师吐槽：我怎么摊上了这么个极品研究生！
已经有4人回复
-
基金不中，共勉
已经有7人回复
-
为什么 国际(地区)合作与交流项目 没有放榜？
已经有11人回复
-
让我中一个面上吧！
已经有17人回复
-
国自然面上复盘~欢迎讨论
已经有8人回复
-
售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急
已经有4人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急
已经有4人回复
-
我不理解！
已经有23人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 一个有关用液相色谱分离纯化的问题
已经有21人回复
- 关于液相色谱条件 出峰很宽 很低
已经有6人回复
- 有关液相色谱出峰延后，问题？？
已经有19人回复
- 关于高效液相色谱的最大压力设置的问题
已经有21人回复
- 求助高效液相出峰的问题
已经有13人回复
- 液相峰的纯度问题
已经有13人回复
- 求助：液相中的RRLC与RPLC的具体区别有哪些？
已经有13人回复
- 高效液相条件摸索
已经有10人回复
- 液相-质谱分析中的一个问题求助各位大侠
已经有10人回复
- 求教 关于高效液相做回收率的问题 谢谢
已经有6人回复
- 求液相色谱法分析丙烯酸含量的条件
已经有14人回复
- 如何摸索液相色谱条件
已经有16人回复
- 液相色谱分离条件的优化
已经有9人回复
- 液相的标准曲线问题
已经有6人回复
- 安捷伦液相色谱问题求助～～
已经有38人回复
- 高效液相梯度洗脱问题
已经有8人回复
- 安捷伦 LCMS 条件优化
已经有4人回复
- 求助：关于辅料在HPLC中杂质峰很多，干扰多
已经有4人回复
- 液相最低检测限怎么做？是仪器上就可以读出还是需要做？谢谢！
已经有8人回复
- 求助：液相走空白在目标物处出峰的问题
已经有16人回复
- 【求助】液相色谱色谱条件选择问题，谢谢！
已经有3人回复
- 【求助】液相检测不到信号，求大家给排除下问题！谢谢
已经有10人回复
- 【求助】液质联用分析中对液相色谱条件的流动相有什么具体的要求？
已经有4人回复
- 【求助】关于质量标准研究中液相色谱峰对称性问题
已经有16人回复
- 【专题】高效液相色谱仪使用遇到的问题
已经有36人回复
archbishop
禁虫 (职业作家)
- ACI: 2
- 应助: 190 (高中生)
- 贵宾: 3.213
- 金币: 13682.5
- 散金: 5394
- 红花: 150
- 沙发: 5
- 帖子: 4552
- 在线: 1148.3小时
- 虫号: 792812
- 注册: 2009-06-12
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
- 管辖: 分析
9楼2015-06-01 22:44:31
i404944678
金虫 (小有名气)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 1093.5
- 散金: 155
- 帖子: 196
- 在线: 100小时
- 虫号: 1766284
- 注册: 2012-04-19
- 性别: GG
- 专业: 食品加工学基础
2楼2015-06-01 14:00:46
i404944678
金虫 (小有名气)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 1093.5
- 散金: 155
- 帖子: 196
- 在线: 100小时
- 虫号: 1766284
- 注册: 2012-04-19
- 性别: GG
- 专业: 食品加工学基础
3楼2015-06-01 14:02:29
archbishop
禁虫 (职业作家)
- ACI: 2
- 应助: 190 (高中生)
- 贵宾: 3.213
- 金币: 13682.5
- 散金: 5394
- 红花: 150
- 沙发: 5
- 帖子: 4552
- 在线: 1148.3小时
- 虫号: 792812
- 注册: 2009-06-12
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
- 管辖: 分析
|
1. 如果是这样的话，你可能要找其它的定性离子，因为既然是定性离子就要体现出专属性，定量离子没有拖尾说明这个化合物的峰并不拖尾，而是受到了其它化合物的影响，出现了一点cross-talk。 2. 可以加快梯度变化的速度，或者提高起始有机相的比例，再就是换乙腈洗脱。布地奈德极性虽然不大，不过十几分钟出有点晚了。不知道你用的是什么规格的柱子。 |
» 本帖已获得的红花（最新10朵）
i4049446784楼2015-06-01 14:34:33
