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i404944678金虫 (小有名气)
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[求助]
求助 关于液相条件优化方面以及一些数据问题 谢谢
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本人做激素的检测，目前是在运行单标逐一优化液相条件（质谱条件已经确定并且优化完毕），色谱柱：安捷伦C18柱 流动相A：水（含有0.1%的甲酸），B：甲醇。 梯度：0-6min（35%B-40%B），6-12min（40%B-80%B），12-15min（80%B-95%B）,15-15.1min（95%B-35%B），15.1-19.1min（35%B保持4min）。 现在刚做完16个样品，只有一个的峰型不好，稍微有一点儿拖尾，但是又感觉像是没有分开（图1）， 问题1：这个没有分开的怎么处理能好一些？（但是在质谱定量分析软件中，定量子离子不受影响，可是定性子离子就不好了，怎么办？有影响吗？ 图2） 问题2：16个样品的出峰时间都集中在12-15.1min之间，有几个的保留时间都是14.3，怎样才能让他们再分开一些，也就是为了美观好看，另外我想让他们时间都往前提一下，十几分钟感觉太晚了， 希望提供一个参考的梯度。 谢谢 PS：我感觉柱子的问题不大，我是这么想的16个样品15个都没出现问题，单单这一个，柱子的影响因素不大。  布地奈德激素谱图.JPG  质谱定量分析谱图.JPG |
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7楼2015-06-01 18:34:36
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1. 如果是这样的话，你可能要找其它的定性离子，因为既然是定性离子就要体现出专属性，定量离子没有拖尾说明这个化合物的峰并不拖尾，而是受到了其它化合物的影响，出现了一点cross-talk。 2. 可以加快梯度变化的速度，或者提高起始有机相的比例，再就是换乙腈洗脱。布地奈德极性虽然不大，不过十几分钟出有点晚了。不知道你用的是什么规格的柱子。 |
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i4049446784楼2015-06-01 14:34:33
