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i404944678

金虫 (小有名气)

[求助] 求助 关于液相条件优化方面以及一些数据问题 谢谢

本人做激素的检测,目前是在运行单标逐一优化液相条件(质谱条件已经确定并且优化完毕),色谱柱:安捷伦C18柱

流动相A:水(含有0.1%的甲酸),B:甲醇。
梯度:0-6min(35%B-40%B),6-12min(40%B-80%B),12-15min(80%B-95%B),15-15.1min(95%B-35%B),15.1-19.1min(35%B保持4min)。
现在刚做完16个样品,只有一个的峰型不好,稍微有一点儿拖尾,但是又感觉像是没有分开(图1),
问题1:这个没有分开的怎么处理能好一些?(但是在质谱定量分析软件中,定量子离子不受影响,可是定性子离子就不好了,怎么办?有影响吗? 图2)

问题2:16个样品的出峰时间都集中在12-15.1min之间,有几个的保留时间都是14.3,怎样才能让他们再分开一些,也就是为了美观好看,另外我想让他们时间都往前提一下,十几分钟感觉太晚了,   希望提供一个参考的梯度。     谢谢

PS:我感觉柱子的问题不大,我是这么想的16个样品15个都没出现问题,单单这一个,柱子的影响因素不大。

求助 关于液相条件优化方面以及一些数据问题 谢谢
布地奈德激素谱图.JPG


求助 关于液相条件优化方面以及一些数据问题 谢谢-1
质谱定量分析谱图.JPG
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岂能尽如人意,但求问心无愧...
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

引用回帖:
5楼: Originally posted by i404944678 at 2015-06-01 15:29:37
柱子是:安捷伦ZORBAX SB-18 5微米 2.1*150mm
十几分钟是有点晚,不过这个调整一下应该就能提前吧,因为12分钟前不出峰,可以把前面的时间缩短一下?但是时间太短,我又担心压力不稳,浓度一下提高那么多。
已腈做 ...

可以把前面缩短一下。这个跟压力稳不稳没什么关系。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
7楼2015-06-01 18:34:36
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i404944678

金虫 (小有名气)

求帮助  谢谢
最下面这样图的最后一个是定量子离子的谱图
岂能尽如人意,但求问心无愧...
2楼2015-06-01 14:00:46
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i404944678

金虫 (小有名气)

一会儿继续做实验  回复会晚   请见谅   谢谢
岂能尽如人意,但求问心无愧...
3楼2015-06-01 14:02:29
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

1. 如果是这样的话,你可能要找其它的定性离子,因为既然是定性离子就要体现出专属性,定量离子没有拖尾说明这个化合物的峰并不拖尾,而是受到了其它化合物的影响,出现了一点cross-talk。
2. 可以加快梯度变化的速度,或者提高起始有机相的比例,再就是换乙腈洗脱。布地奈德极性虽然不大,不过十几分钟出有点晚了。不知道你用的是什么规格的柱子。

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雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
4楼2015-06-01 14:34:33
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