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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » ATRP聚合分布系数非常的宽
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kenycuff

新虫 (小有名气)

[求助] ATRP聚合分布系数非常的宽已有1人参与

大四毕设，第一次做成功了ATRP，结果分布系数非常的宽，居然3.2！被自己吓到了。向各位前辈们求教一下。~~~~(>_<~~~~
体系
反应物               理论用量         实际用量      配比
引发剂PtBA-Br             50mg                        50mg          1   
单体DMAEMA              173mg                      167.6mg      200
配体PMDETA               0.92μL                      5μL              1
催化剂CuBr                 0.697mg                   2.1mg           1
溶剂THF                                                      2mL
反应时间：6hrs
反应温度：65℃
反应操作：小心除氧
反应现象：聚合产物溶于水→聚合成功

谢谢各位前辈！
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1楼2015-04-30 22:46:14
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apple200507

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by kenycuff at 2015-05-01 19:07:52
谢谢您的帮助
反应参数（时间，温度）是师兄师姐定的。
虽然ATRP我听说是活性聚合，但是真的不是很懂。
如果多加一点溶剂（THF）→使得反应物的浓度变低→反应速率降低
或者换一种极性小一点的溶剂？
这样可 ...

我也只做过基础的哈，不过周围做的的人很多，大家都是通过换溶剂，或者加CuBr2，降低温度来减慢反应速率，因为是可控自由基聚合，反应越慢，单分散性应该越好。大多人都会在反应过程中隔段时间取样，看看反应速率。建议多试几次，反正也就那几个条件可以换
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4楼2015-05-01 23:53:15
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apple200507

金虫 (正式写手)
不客气哈，除氧确实挺重要，多注意颜色
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6楼2015-05-02 13:49:09
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apple200507

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
kenycuff: 金币+5, ★★★★★最佳答案, 谢谢前辈的指导！ 2015-05-02 10:00:09
是不是温度太高，反应太快了。。。而且6小时挺长的。可以隔一段时间取个样做个核磁，看看反应速率
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2楼2015-05-01 15:19:20
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kenycuff

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by apple200507 at 2015-05-01 15:19:20
是不是温度太高，反应太快了。。。而且6小时挺长的。可以隔一段时间取个样做个核磁，看看反应速率

谢谢您的帮助
反应参数（时间，温度）是师兄师姐定的。
虽然ATRP我听说是活性聚合，但是真的不是很懂。
如果多加一点溶剂（THF）→使得反应物的浓度变低→反应速率降低
或者换一种极性小一点的溶剂？
这样可以吗？
眼看着毕设要来了，还有好多的测试没做，头很大
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3楼2015-05-01 19:07:52
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kenycuff

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by apple200507 at 2015-05-01 23:53:15
我也只做过基础的哈，不过周围做的的人很多，大家都是通过换溶剂，或者加CuBr2，降低温度来减慢反应速率，因为是可控自由基聚合，反应越慢，单分散性应该越好。大多人都会在反应过程中隔段时间取样，看看反应速率。 ...

引发剂的GPC结果出来了，分子量约为10的四次方，分布系数为1.3
我看了看我这次聚合的GPC分布曲线，基本上集中在10的四次方，由此推断应该是我没有聚上。我之前仅仅由产物是水溶来判断是否成功聚上，这个有点偏颇。
回忆下自己的实验，我怀疑：
1.抽排的时候进口气；
2.CuBr变质（淡绿色）

很高兴能得到前辈的指导！谢谢您
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5楼2015-05-02 10:03:58
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wfvvk

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by apple200507 at 2015-05-02 13:49:09
不客气哈，除氧确实挺重要，多注意颜色

请教一下，我用CuBr/PMDEAT作催化体系，甲苯为溶剂，90℃反应。没有加热时，体系呈淡淡的蓝色，没有沉淀，加热差不多一个小时，就出现了绿色沉淀了。是不是CuBr被氧化了呀？
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如何，为何，
7楼2015-05-05 17:55:13
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Magic_Bingo

木虫 (正式写手)
用溴化铜催化体系吧……

[ 发自小木虫客户端 ]
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8楼2015-05-05 18:00:06
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apple200507

金虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by wfvvk at 2015-05-05 17:55:13
请教一下，我用CuBr/PMDEAT作催化体系，甲苯为溶剂，90℃反应。没有加热时，体系呈淡淡的蓝色，没有沉淀，加热差不多一个小时，就出现了绿色沉淀了。是不是CuBr被氧化了呀？...

其实我是业余，只跟别个做了几次学习了下，不过我很少人会加到90摄氏度啊，大家大多都是50度以下。做一次GPC或者核磁看下加热以后产物的分子量大小呢，有一种可能就是在加热后，反应变快，都反应完了？！只是猜测哈。。。
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9楼2015-05-05 21:50:07
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wfvvk

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by apple200507 at 2015-05-05 21:50:07
其实我是业余，只跟别个做了几次学习了下，不过我很少人会加到90摄氏度啊，大家大多都是50度以下。做一次GPC或者核磁看下加热以后产物的分子量大小呢，有一种可能就是在加热后，反应变快，都反应完了？！只是猜测哈 ...

嗯，多谢。
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如何，为何，
10楼2015-05-06 17:09:46
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