应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » ATRP聚合分布系数非常的宽
111/2返回列表12下一页
查看: 1922  |  回复: 10
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

kenycuff

新虫 (小有名气)

[求助] ATRP聚合分布系数非常的宽 已有1人参与

大四毕设，第一次做成功了ATRP，结果分布系数非常的宽，居然3.2！被自己吓到了。向各位前辈们求教一下。~~~~(>_<~~~~
体系
反应物               理论用量         实际用量      配比
引发剂PtBA-Br             50mg                        50mg          1   
单体DMAEMA              173mg                      167.6mg      200
配体PMDETA               0.92μL                      5μL              1
催化剂CuBr                 0.697mg                   2.1mg           1
溶剂THF                                                      2mL
反应时间：6hrs
反应温度：65℃
反应操作：小心除氧
反应现象：聚合产物溶于水→聚合成功

谢谢各位前辈！
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

ATRP和RAFT

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2015-04-30 22:46:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

apple200507

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by kenycuff at 2015-05-01 19:07:52
谢谢您的帮助
反应参数（时间，温度）是师兄师姐定的。
虽然ATRP我听说是活性聚合，但是真的不是很懂。
如果多加一点溶剂（THF）→使得反应物的浓度变低→反应速率降低
或者换一种极性小一点的溶剂？
这样可 ...

我也只做过基础的哈，不过周围做的的人很多，大家都是通过换溶剂，或者加CuBr2，降低温度来减慢反应速率，因为是可控自由基聚合，反应越慢，单分散性应该越好。大多人都会在反应过程中隔段时间取样，看看反应速率。建议多试几次，反正也就那几个条件可以换
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2015-05-01 23:53:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

apple200507

金虫 (正式写手)
不客气哈，除氧确实挺重要，多注意颜色
赞一下(1人) 回复此楼
6楼2015-05-02 13:49:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

apple200507

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
kenycuff: 金币+5, ★★★★★最佳答案, 谢谢前辈的指导！ 2015-05-02 10:00:09
是不是温度太高，反应太快了。。。而且6小时挺长的。可以隔一段时间取个样做个核磁，看看反应速率
赞一下 回复此楼
2楼2015-05-01 15:19:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kenycuff

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by apple200507 at 2015-05-01 15:19:20
是不是温度太高，反应太快了。。。而且6小时挺长的。可以隔一段时间取个样做个核磁，看看反应速率

谢谢您的帮助
反应参数（时间，温度）是师兄师姐定的。
虽然ATRP我听说是活性聚合，但是真的不是很懂。
如果多加一点溶剂（THF）→使得反应物的浓度变低→反应速率降低
或者换一种极性小一点的溶剂？
这样可以吗？
眼看着毕设要来了，还有好多的测试没做，头很大
赞一下 回复此楼
3楼2015-05-01 19:07:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kenycuff

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by apple200507 at 2015-05-01 23:53:15
我也只做过基础的哈，不过周围做的的人很多，大家都是通过换溶剂，或者加CuBr2，降低温度来减慢反应速率，因为是可控自由基聚合，反应越慢，单分散性应该越好。大多人都会在反应过程中隔段时间取样，看看反应速率。 ...

引发剂的GPC结果出来了，分子量约为10的四次方，分布系数为1.3
我看了看我这次聚合的GPC分布曲线，基本上集中在10的四次方，由此推断应该是我没有聚上。我之前仅仅由产物是水溶来判断是否成功聚上，这个有点偏颇。
回忆下自己的实验，我怀疑：
1.抽排的时候进口气；
2.CuBr变质（淡绿色）

很高兴能得到前辈的指导！谢谢您
赞一下 回复此楼
5楼2015-05-02 10:03:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wfvvk

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by apple200507 at 2015-05-02 13:49:09
不客气哈，除氧确实挺重要，多注意颜色

请教一下，我用CuBr/PMDEAT作催化体系，甲苯为溶剂，90℃反应。没有加热时，体系呈淡淡的蓝色，没有沉淀，加热差不多一个小时，就出现了绿色沉淀了。是不是CuBr被氧化了呀？
赞一下 回复此楼
如何，为何，
7楼2015-05-05 17:55:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Magic_Bingo

木虫 (正式写手)
用溴化铜催化体系吧……

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下 回复此楼
8楼2015-05-05 18:00:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

apple200507

金虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by wfvvk at 2015-05-05 17:55:13
请教一下，我用CuBr/PMDEAT作催化体系，甲苯为溶剂，90℃反应。没有加热时，体系呈淡淡的蓝色，没有沉淀，加热差不多一个小时，就出现了绿色沉淀了。是不是CuBr被氧化了呀？...

其实我是业余，只跟别个做了几次学习了下，不过我很少人会加到90摄氏度啊，大家大多都是50度以下。做一次GPC或者核磁看下加热以后产物的分子量大小呢，有一种可能就是在加热后，反应变快，都反应完了？！只是猜测哈。。。
赞一下 回复此楼
9楼2015-05-05 21:50:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wfvvk

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by apple200507 at 2015-05-05 21:50:07
其实我是业余，只跟别个做了几次学习了下，不过我很少人会加到90摄氏度啊，大家大多都是50度以下。做一次GPC或者核磁看下加热以后产物的分子量大小呢，有一种可能就是在加热后，反应变快，都反应完了？！只是猜测哈 ...

嗯，多谢。
回复此楼
如何，为何，
10楼2015-05-06 17:09:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 kenycuff 的主题更新
111/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 288求调剂 +8 代fish 2026-04-09 8/400 2026-04-09 15:54 by zhuimr
[考研] 求调剂 +15 熊二想上岸 2026-04-04 15/750 2026-04-08 22:52 by 猪会飞
[考研] 求材料调剂，一志愿郑州大学289分 +21 硕星赴 2026-04-03 21/1050 2026-04-08 11:55 by 猪会飞
[考研] 305求调剂 +3 77Qi 2026-04-07 3/150 2026-04-07 23:18 by jp9609
[考研] 259求调剂 +5 就爱吃土豆呀呀 2026-04-07 5/250 2026-04-07 22:40 by JourneyLucky
[考研] 22408 一志愿双一流人工智能300分 四六级，数据分析国奖 +4 zzfeng123 2026-04-06 6/300 2026-04-07 21:02 by zzfeng123
[考研] 312求调剂 +18 gtw1 2026-04-06 20/1000 2026-04-07 18:16 by 蓝云思雨
[考研] 085602调剂 初试总分335 +3 19123253302 2026-04-06 3/150 2026-04-07 18:00 by jp9609
[考研] 301求调剂 +18 121. 2026-04-04 18/900 2026-04-07 17:49 by 蓝云思雨
[考研] 305分求调剂 +3 哈_哈_哈_哈_哈 2026-04-04 5/250 2026-04-07 14:49 by 哈_哈_哈_哈_哈
[考研] 华南理工0703化学，总分336求调剂 +10 手机用户 2026-04-03 11/550 2026-04-06 22:20 by michael2011
[考研] 求调剂，一志愿郑州大学材料与化工专硕，英二数二342分，求老师收留 +19 v12abo 2026-04-02 21/1050 2026-04-06 09:29 by 蓝云思雨
[考研] 化学357分，考研调剂 +11 .Starry. 2026-04-04 12/600 2026-04-06 06:28 by houyaoxu
[考研] 348求调剂 +3 车厘子zzz 2026-04-05 3/150 2026-04-05 20:30 by 啵啵啵0119
[考研] 322求调剂 +3 嗯哼哼恒 2026-04-05 3/150 2026-04-05 19:52 by nepu_uu
[考研] 求调剂 +4 压力??大 2026-04-03 4/200 2026-04-03 21:36 by 啵啵啵0119
[考研] 294求调剂 +6 Grey_Ey 2026-04-03 6/300 2026-04-03 20:46 by 欣喜777
[考研] 266分，一志愿电气工程，本科材料，求材料专业调剂 +9 哇呼哼呼哼 2026-04-02 9/450 2026-04-03 12:05 by 1753564080
[考研] 求调剂 +3 心想事成可 2026-04-03 3/150 2026-04-03 11:22 by wangjy2002
[考研] 293求调剂 +4 珂珂乐 2026-04-02 4/200 2026-04-02 20:10 by 6781022
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭