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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 如何测定单体转化率，分子量，分子量分布与转化率的关系（我做的是ATRP聚合）
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LillianChung

铜虫 (初入文坛)

[求助] 如何测定单体转化率，分子量，分子量分布与转化率的关系（我做的是ATRP聚合）

我现在是用ATRP法做接枝共聚
我是本科生 这方面知识懂的不多
毕业设计是这方面的
现在要测定单体转化率 就是ln[M]0/[M]t 与时间t的关系曲线 （文献上基本能拟合成一条直线 或者稍微有点弧度）计算也不知道用神马公式
应该怎么测定呢 我看有人用GPC 这个不是测分子量的吗
就是要做两个图 还有一个就是分子量（Mn）及分子量分布（Mn/Mw）与转化率的关系的图。完全不会啊，实验室师兄也不知道 毕业设计很捉急啊 求大神不吝赐教 感激不尽啊
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1楼 2013-04-26 21:54:50
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走遍海角

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
东昌莘: 金币+2 2013-04-27 22:31:05
反应完后进行提纯，得到的纯聚合物的质量除以单体加入量即为转化率。GPC分子量和分布都可以做的
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4楼2013-04-27 10:40:43
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LillianChung

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by lqb20062863 at 2013-04-27 12:38:31
单体转化率建议用NMR来测，质量法有损失不大准确。反应一定时间后，取少量用CDCl3溶，做NMR后，根据双键和酯基上的特征峰的积分面积可以计算转化率。然后M0/Mt就等于1/（1－转化率）。至于GPC就更简单了，把样品纯化 ...

GPC也可以测转化率吗？
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6楼2013-04-27 13:25:44
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lqb20062863

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
LillianChung: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-04-30 14:11:55
引用回帖:
14楼: Originally posted by LillianChung at 2013-04-28 09:10:06
我的反应不能中途拿出东西来诶...

中途用注射器扎进去取样就可以
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Helpyou,helpme,helpus.
15楼2013-04-28 10:58:11
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love-study

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
LillianChung: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-04-30 14:11:45
引用回帖:
16楼: Originally posted by LillianChung at 2013-04-28 11:31:39
请问是不是用核磁测转化率
用GPC测分子量和分布啊...

都用GPC侧数据；核磁有时候分子量大了就看不到端机的化学位移了
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学海无涯
18楼2013-04-28 11:54:37
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love-study

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
LillianChung: 金币+1, ★★★★★最佳答案 2013-04-30 22:50:38
引用回帖:
20楼: Originally posted by LillianChung at 2013-04-30 14:05:04
那就是一次做12345小时的样品 然后拿去测gpc就可以了？...

是的，不过ATRP建议你做2,4,6,8,10；或者间隔更长，因为ATRP是低活性
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学海无涯
21楼2013-04-30 16:22:38
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普通回帖

LillianChung

铜虫 (初入文坛)
单体是甲基丙烯酸甲酯
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2楼2013-04-26 22:02:24
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LillianChung

铜虫 (初入文坛)
木有人会吗？？
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3楼2013-04-27 10:26:52
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lqb20062863

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+2, 感谢应助 2013-04-27 17:01:53
单体转化率建议用NMR来测，质量法有损失不大准确。反应一定时间后，取少量用CDCl3溶，做NMR后，根据双键和酯基上的特征峰的积分面积可以计算转化率。然后M0/Mt就等于1/（1－转化率）。至于GPC就更简单了，把样品纯化后，后面你就去找测试老师吧
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Helpyou,helpme,helpus.
5楼2013-04-27 12:38:31
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LillianChung

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 走遍海角 at 2013-04-27 10:40:43
反应完后进行提纯，得到的纯聚合物的质量除以单体加入量即为转化率。GPC分子量和分布都可以做的

怎么提纯呢
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7楼2013-04-27 13:26:04
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LillianChung

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by lqb20062863 at 2013-04-27 12:38:31
单体转化率建议用NMR来测，质量法有损失不大准确。反应一定时间后，取少量用CDCl3溶，做NMR后，根据双键和酯基上的特征峰的积分面积可以计算转化率。然后M0/Mt就等于1/（1－转化率）。至于GPC就更简单了，把样品纯化 ...

是不是一般都是做5个点 分别是反应1、2、3、4、5小时候以后得到的产物啊？
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8楼2013-04-27 13:26:42
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lqb20062863

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by LillianChung at 2013-04-27 13:26:42
是不是一般都是做5个点 分别是反应1、2、3、4、5小时候以后得到的产物啊？...

那得看你的反应速度大小啦，
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9楼2013-04-27 13:42:42
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lqb20062863

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
东昌莘: 金币+2 2013-04-27 22:31:19
引用回帖:
6楼: Originally posted by LillianChung at 2013-04-27 13:25:44
GPC也可以测转化率吗？...

GPC是测分子量和分子量分布的。不能测转化率
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Helpyou,helpme,helpus.
10楼2013-04-27 13:43:17
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