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LillianChung

铜虫 (初入文坛)

[求助] 如何测定单体转化率,分子量,分子量分布与转化率的关系(我做的是ATRP聚合)

我现在是用ATRP法做接枝共聚
我是本科生 这方面知识懂的不多
毕业设计是这方面的
现在要测定单体转化率 就是ln[M]0/[M]t 与时间t的关系曲线 (文献上基本能拟合成一条直线 或者稍微有点弧度)计算也不知道用神马公式
应该怎么测定呢 我看有人用GPC 这个不是测分子量的吗
就是要做两个图 还有一个就是分子量(Mn)及分子量分布(Mn/Mw)与转化率的关系的图。完全不会啊,实验室师兄也不知道 毕业设计很捉急啊 求大神不吝赐教 感激不尽啊
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走遍海角

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
东昌莘: 金币+2 2013-04-27 22:31:05
反应完后进行提纯,得到的纯聚合物的质量除以单体加入量即为转化率。GPC分子量和分布都可以做的
4楼2013-04-27 10:40:43
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LillianChung

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by lqb20062863 at 2013-04-27 12:38:31
单体转化率建议用NMR来测,质量法有损失不大准确。反应一定时间后,取少量用CDCl3溶,做NMR后,根据双键和酯基上的特征峰的积分面积可以计算转化率。然后M0/Mt就等于1/(1-转化率)。至于GPC就更简单了,把样品纯化 ...

GPC也可以测转化率吗?
6楼2013-04-27 13:25:44
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lqb20062863

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
LillianChung: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-04-30 14:11:55
引用回帖:
14楼: Originally posted by LillianChung at 2013-04-28 09:10:06
我的反应不能中途拿出东西来诶...

中途用注射器扎进去取样就可以
Helpyou,helpme,helpus.
15楼2013-04-28 10:58:11
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love-study

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
LillianChung: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-04-30 14:11:45
引用回帖:
16楼: Originally posted by LillianChung at 2013-04-28 11:31:39
请问是不是用核磁测转化率
用GPC测分子量和分布啊...

都用GPC侧数据;核磁有时候分子量大了就看不到端机的化学位移了
学海无涯
18楼2013-04-28 11:54:37
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love-study

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖


LillianChung: 金币+1, ★★★★★最佳答案 2013-04-30 22:50:38
引用回帖:
20楼: Originally posted by LillianChung at 2013-04-30 14:05:04
那就是一次做12345小时的样品 然后拿去测gpc就可以了?...

是的,不过ATRP建议你做2,4,6,8,10;或者间隔更长,因为ATRP是低活性
学海无涯
21楼2013-04-30 16:22:38
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普通回帖

LillianChung

铜虫 (初入文坛)

单体是甲基丙烯酸甲酯
2楼2013-04-26 22:02:24
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LillianChung

铜虫 (初入文坛)

木有人会吗??
3楼2013-04-27 10:26:52
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lqb20062863

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+2, 感谢应助 2013-04-27 17:01:53
单体转化率建议用NMR来测,质量法有损失不大准确。反应一定时间后,取少量用CDCl3溶,做NMR后,根据双键和酯基上的特征峰的积分面积可以计算转化率。然后M0/Mt就等于1/(1-转化率)。至于GPC就更简单了,把样品纯化后,后面你就去找测试老师吧
Helpyou,helpme,helpus.
5楼2013-04-27 12:38:31
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LillianChung

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 走遍海角 at 2013-04-27 10:40:43
反应完后进行提纯,得到的纯聚合物的质量除以单体加入量即为转化率。GPC分子量和分布都可以做的

怎么提纯呢
7楼2013-04-27 13:26:04
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LillianChung

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by lqb20062863 at 2013-04-27 12:38:31
单体转化率建议用NMR来测,质量法有损失不大准确。反应一定时间后,取少量用CDCl3溶,做NMR后,根据双键和酯基上的特征峰的积分面积可以计算转化率。然后M0/Mt就等于1/(1-转化率)。至于GPC就更简单了,把样品纯化 ...

是不是一般都是做5个点 分别是反应1、2、3、4、5小时候以后得到的产物啊?
8楼2013-04-27 13:26:42
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lqb20062863

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by LillianChung at 2013-04-27 13:26:42
是不是一般都是做5个点 分别是反应1、2、3、4、5小时候以后得到的产物啊?...

那得看你的反应速度大小啦,
Helpyou,helpme,helpus.
9楼2013-04-27 13:42:42
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lqb20062863

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
东昌莘: 金币+2 2013-04-27 22:31:19
引用回帖:
6楼: Originally posted by LillianChung at 2013-04-27 13:25:44
GPC也可以测转化率吗?...

GPC是测分子量和分子量分布的。不能测转化率
Helpyou,helpme,helpus.
10楼2013-04-27 13:43:17
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