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kenycuff

新虫 (小有名气)

[求助] ATRP聚合分布系数非常的宽已有1人参与

大四毕设,第一次做成功了ATRP,结果分布系数非常的宽,居然3.2!被自己吓到了。向各位前辈们求教一下。~~~~(>_<~~~~
体系
反应物               理论用量         实际用量      配比
引发剂PtBA-Br             50mg                        50mg          1   
单体DMAEMA              173mg                      167.6mg      200
配体PMDETA               0.92μL                      5μL              1
催化剂CuBr                 0.697mg                   2.1mg           1
溶剂THF                                                      2mL
反应时间:6hrs
反应温度:65℃
反应操作:小心除氧
反应现象:聚合产物溶于水→聚合成功

谢谢各位前辈!
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wfvvk

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by apple200507 at 2015-05-05 21:50:07
其实我是业余,只跟别个做了几次学习了下,不过我很少人会加到90摄氏度啊,大家大多都是50度以下。做一次GPC或者核磁看下加热以后产物的分子量大小呢,有一种可能就是在加热后,反应变快,都反应完了?!只是猜测哈 ...

嗯,多谢。
如何,为何,
10楼2015-05-06 17:09:46
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apple200507

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
kenycuff: 金币+5, ★★★★★最佳答案, 谢谢前辈的指导! 2015-05-02 10:00:09
是不是温度太高,反应太快了。。。而且6小时挺长的。可以隔一段时间取个样做个核磁,看看反应速率
2楼2015-05-01 15:19:20
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kenycuff

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by apple200507 at 2015-05-01 15:19:20
是不是温度太高,反应太快了。。。而且6小时挺长的。可以隔一段时间取个样做个核磁,看看反应速率

谢谢您的帮助
反应参数(时间,温度)是师兄师姐定的。
虽然ATRP我听说是活性聚合,但是真的不是很懂。
如果多加一点溶剂(THF)→使得反应物的浓度变低→反应速率降低
或者换一种极性小一点的溶剂?
这样可以吗?
眼看着毕设要来了,还有好多的测试没做,头很大
3楼2015-05-01 19:07:52
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apple200507

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by kenycuff at 2015-05-01 19:07:52
谢谢您的帮助
反应参数(时间,温度)是师兄师姐定的。
虽然ATRP我听说是活性聚合,但是真的不是很懂。
如果多加一点溶剂(THF)→使得反应物的浓度变低→反应速率降低
或者换一种极性小一点的溶剂?
这样可 ...

我也只做过基础的哈,不过周围做的的人很多,大家都是通过换溶剂,或者加CuBr2,降低温度来减慢反应速率,因为是可控自由基聚合,反应越慢,单分散性应该越好。大多人都会在反应过程中隔段时间取样,看看反应速率。建议多试几次,反正也就那几个条件可以换
4楼2015-05-01 23:53:15
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