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k164419908

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 气相色谱进样分析重现性差 已有2人参与

PEG-20M毛细管色谱柱新买的  色谱条件  进样温度220  柱温160  检测器280  分流进样  柱前压0.06MPA   H2  0.08MPA流速30ml/min                                                    空气 0.087MPA流速460ml/min          进样很多次  每次结果都偏小 且每次不一样                进样垫更换以及内衬管清洗后  效果依然不好

气相色谱进样分析重现性差
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气相色谱进样分析重现性差-1
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气相色谱进样分析重现性差-2
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气相色谱进样分析重现性差-3
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气相色谱进样分析重现性差-4
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刘东磊

金虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1.进样针更换一下试试,2.进样体积是否过大,3.分流比是否合适,会不会气化后衬管过饱和,形成分流歧视。
5楼2015-04-08 14:17:26
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刘东磊

金虫 (小有名气)


分流歧视我是听安捷伦工程师说的,原来我们碰到过环己二醇出峰忽大忽小,工程师给我们说,进样体积大,造成衬管饱和,使各个组分不能平均分流,出峰每次也就不同。具体的含义,我也不太懂,你咨询一下工程师吧。
8楼2015-04-08 15:17:21
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cominggo007

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
进样体积会不会太大了,我们一般都是进0.1-0.2微升。

[ 发自小木虫客户端 ]
12楼2015-04-10 12:26:35
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DDD喂鱼抽猫

金虫 (小有名气)

引用回帖:
17楼: Originally posted by k164419908 at 2015-04-10 16:35:59
用的就是上海搞鸽产的1微升微量进样器

IMG_20150410_163229.jpg

IMG_20150410_163249.jpg
...

这个针可以的,以前用的就是这种,针尖里面没有死体积,抽液的时候多抽吸几次,赶赶气泡。

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19楼2015-04-10 16:43:37
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believecdd

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

从你处理的方式看,基本没有问题,如果你把进样口的柱子割掉一截再试试,如果还是不行;建议你考虑你的样品的问题,样品在吸入的时候是否有气泡产生;进样针是实心的还是空心的,能否准确观察进样量。
自由快乐
21楼2015-04-11 08:05:16
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普通回帖

xiaohan_110

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1。重新装下衬管 试试看效果怎么样
2.进样垫看看是否松动,重新装下
2楼2015-04-07 15:06:33
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k164419908

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaohan_110 at 2015-04-07 15:06:33
1。重新装下衬管 试试看效果怎么样
2.进样垫看看是否松动,重新装下

进样垫已换过新的   内衬管也清洗过
3楼2015-04-07 16:33:53
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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
把柱头削去一段,然后再试试。
我那么努力,就是为了在更高的层次遇见你!
4楼2015-04-08 11:17:45
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k164419908

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 刘东磊 at 2015-04-08 14:17:26
1.进样针更换一下试试,2.进样体积是否过大,3.分流比是否合适,会不会气化后衬管过饱和,形成分流歧视。

更换过进样针、效果没有改善;
进样体积1微升;
正在调试分流比,但是国产仪器分流比真的不好调;
至于分流歧视这个怎么判断及预防还望你多给些意见。
6楼2015-04-08 14:49:13
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k164419908

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 鸭绿江畔 at 2015-04-08 11:17:45
把柱头削去一段,然后再试试。

恩  等仪器冷却后试试
7楼2015-04-08 14:49:59
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DDD喂鱼抽猫

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
手动进样还是自动进样,自动进样的话,换个针看看。手动进样的话,保证每次进样速度一样,进样太慢的话,针尖里的溶液会挥发进入色谱柱。进样体积不要过大,不然衬管附近会饱和
9楼2015-04-10 11:28:18
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k164419908

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by DDD喂鱼抽猫 at 2015-04-10 11:28:18
手动进样还是自动进样,自动进样的话,换个针看看。手动进样的话,保证每次进样速度一样,进样太慢的话,针尖里的溶液会挥发进入色谱柱。进样体积不要过大,不然衬管附近会饱和

手动进样  现在重现性还是不好  是打算换个进样针试试
10楼2015-04-10 11:50:35
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