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wszhangnan

新虫 (初入文坛)

[求助] 急!!我的内标在液相响应很好,但是质谱上总是不出峰该怎么办? 已有1人参与

我用的仪器是安捷伦的单四级的液质联用,agilent MS6120。所用的内标是替加氟,查阅的文献中大部分都是用这个。但是它在质谱上响应非常低,完全没有看到母离子峰。今天用紫外扫了一下,跟药典上说的也是一致的。本人还是一个新手, 但无奈这个实验时间非常赶,还问题重重,现在已经没有时间换内标了==请问到底哪些因素可能影响替加氟出峰呢?我现在使用的流动相是甲醇-乙酸铵-甲酸系统,请问甲酸的量可能影响它出峰么?这些我都不是太懂啊T_T。求大神支招==
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476210038

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zhangxuan200 at 2015-04-03 23:02:44
液相响应好只能说明紫外吸收好,质谱响应应考虑是否离子化,你没有说用正离子还是负离子,一般正离子检测,结构是含氮的碱性基团,加酸如甲酸有利于离子化,增加响应。负离子检测,一般为羧酸结构,加点氨水增加离子 ...

您好,我也有液质联用问题要请教(过去使用UPLC短柱,现将此方法转换到长柱子上,但峰形差不知如何改善),液质联用MRM模式,ESI源,所得峰形较宽且拖尾,使用的是梯度洗脱的方法,流速0.3,Waters公司xterra C18柱,电压3000,正离子模式,源温度450,脱溶剂气700;
液相条件:
      水(醋酸氨5mM):甲醇
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3      5:95  6
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运行时间12 min
响应没有过去用UPLC的短柱子响应好
急!!我的内标在液相响应很好,但是质谱上总是不出峰该怎么办?
IMG20150405102523.jpg

3楼2015-04-05 10:44:47
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zhangxuan200

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
液相响应好只能说明紫外吸收好,质谱响应应考虑是否离子化,你没有说用正离子还是负离子,一般正离子检测,结构是含氮的碱性基团,加酸如甲酸有利于离子化,增加响应。负离子检测,一般为羧酸结构,加点氨水增加离子化。而且质谱响应也与离子源参数有很大关系,流动相水相比例比例大的,应该增加雾化温度、雾化器压力等使其易于离子化。你的信息可以再提供详细一些。
2楼2015-04-03 23:02:44
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zhangxuan200

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 476210038 at 2015-04-05 10:44:47
您好,我也有液质联用问题要请教(过去使用UPLC短柱,现将此方法转换到长柱子上,但峰形差不知如何改善),液质联用MRM模式,ESI源,所得峰形较宽且拖尾,使用的是梯度洗脱的方法,流速0.3,Waters公司xterra C18柱 ...

你应该调整梯度洗脱的时间及梯度变化,因为短柱子和长柱子的柱容量不同,平衡流动相的时间也是不同的。根据短柱子出峰的时间,适当调整梯度。色谱峰峰形难看,可能与色谱柱及梯度有关。UPLC的短柱柱效高,峰形较好。当有机相比例较大时,梯度洗脱的峰形较好。
4楼2015-04-05 23:57:23
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