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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药代动力学 » 急！！我的内标在液相响应很好，但是质谱上总是不出峰该怎么办？
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wszhangnan

新虫 (初入文坛)

[求助] 急！！我的内标在液相响应很好，但是质谱上总是不出峰该怎么办？ 已有1人参与

我用的仪器是安捷伦的单四级的液质联用，agilent MS6120。所用的内标是替加氟，查阅的文献中大部分都是用这个。但是它在质谱上响应非常低，完全没有看到母离子峰。今天用紫外扫了一下，跟药典上说的也是一致的。本人还是一个新手， 但无奈这个实验时间非常赶，还问题重重，现在已经没有时间换内标了==请问到底哪些因素可能影响替加氟出峰呢？我现在使用的流动相是甲醇-乙酸铵-甲酸系统，请问甲酸的量可能影响它出峰么？这些我都不是太懂啊T_T。求大神支招==
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1楼 2015-04-03 10:40:59
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zhangxuan200

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
液相响应好只能说明紫外吸收好，质谱响应应考虑是否离子化，你没有说用正离子还是负离子，一般正离子检测，结构是含氮的碱性基团，加酸如甲酸有利于离子化，增加响应。负离子检测，一般为羧酸结构，加点氨水增加离子化。而且质谱响应也与离子源参数有很大关系，流动相水相比例比例大的，应该增加雾化温度、雾化器压力等使其易于离子化。你的信息可以再提供详细一些。
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2楼2015-04-03 23:02:44
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476210038

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhangxuan200 at 2015-04-03 23:02:44
液相响应好只能说明紫外吸收好，质谱响应应考虑是否离子化，你没有说用正离子还是负离子，一般正离子检测，结构是含氮的碱性基团，加酸如甲酸有利于离子化，增加响应。负离子检测，一般为羧酸结构，加点氨水增加离子 ...

您好，我也有液质联用问题要请教（过去使用UPLC短柱，现将此方法转换到长柱子上，但峰形差不知如何改善），液质联用MRM模式，ESI源，所得峰形较宽且拖尾，使用的是梯度洗脱的方法，流速0.3，Waters公司xterra C18柱，电压3000，正离子模式，源温度450，脱溶剂气700；
液相条件：
      水（醋酸氨5mM）:甲醇
0     90：10
2     90：10 6
3      5：95  6
8    90：10 11
运行时间12 min
响应没有过去用UPLC的短柱子响应好
急！！我的内标在液相响应很好，但是质谱上总是不出峰该怎么办？
IMG20150405102523.jpg
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3楼2015-04-05 10:44:47
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zhangxuan200

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 476210038 at 2015-04-05 10:44:47
您好，我也有液质联用问题要请教（过去使用UPLC短柱，现将此方法转换到长柱子上，但峰形差不知如何改善），液质联用MRM模式，ESI源，所得峰形较宽且拖尾，使用的是梯度洗脱的方法，流速0.3，Waters公司xterra C18柱 ...

你应该调整梯度洗脱的时间及梯度变化，因为短柱子和长柱子的柱容量不同，平衡流动相的时间也是不同的。根据短柱子出峰的时间，适当调整梯度。色谱峰峰形难看，可能与色谱柱及梯度有关。UPLC的短柱柱效高，峰形较好。当有机相比例较大时，梯度洗脱的峰形较好。
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4楼2015-04-05 23:57:23
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