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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » 顶空-gcms做检测内标峰面积极其不稳定是什么原因
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lilei119

新虫 (正式写手)

[求助] 顶空-gcms做检测内标峰面积极其不稳定是什么原因 已有2人参与

各位专家：最近在用顶空-gcms做检测，但是同样浓度的内标，其出峰面积在短时间（1天之内）可能有50%-200%的变化，在几天之内这个变化可能更大，甚至达到10倍以上。想请教这是我的方法又问题，还是顶空-gcms这个仪器本身就存在很大程度的不稳定？比如萃取过程有误差等等。

今天还出现了一个更大的问题，就是不加内标的时候，也出现了很大的内标峰，而且基本排除了样品的污染问题。不知道仪器本身如衬管这些是否会有污染。

ps，如果重做标线，一般都没问题，R2可达0.999-0.9999.

感谢各位专家赐教！
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1楼 2014-06-06 12:27:20
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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lilei119(费姚永芬代发): 金币+5, 需要回访一下，谢谢专家能继续做一下解答 2014-06-07 11:07:00
是不是内标有残留。我记得我以前做个一个实验，内标物含有苯环，结果就一直有残留。导致回收率等实验，一直就做不好。
你看看能不能换个内标物
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我那么努力，就是为了在更高的层次遇见你！
2楼2014-06-06 14:38:49
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lilei119

新虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 鸭绿江畔 at 2014-06-06 14:38:49
是不是内标有残留。我记得我以前做个一个实验，内标物含有苯环，结果就一直有残留。导致回收率等实验，一直就做不好。
你看看能不能换个内标物

多谢专家回复。
以前没有，因为进完样之后会再进空针洗脱，而且也验证过，一个针进两次的话，第二次基本什么都没有，即没有残留，而且方法是文献里相对比较标准化的方法，应该问题不大。
但是现在的问题是，不管加不加内标，内标峰都很大，按理讲，不知道是哪里出了问题。质朴被污染了？
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3楼2014-06-06 16:16:52
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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B
引用回帖:
3楼: Originally posted by lilei119 at 2014-06-06 16:16:52
多谢专家回复。
以前没有，因为进完样之后会再进空针洗脱，而且也验证过，一个针进两次的话，第二次基本什么都没有，即没有残留，而且方法是文献里相对比较标准化的方法，应该问题不大。
但是现在的问题是，不管 ...

质谱污染的话，自检报告会看出来的。
要不，你就把衬管、隔垫、柱头等，能换的就换，能切的就切。再试试吧。对了，吧洗针液也最好换了。
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4楼2014-06-07 11:20:42
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lilei119

新虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 鸭绿江畔 at 2014-06-07 11:20:42
质谱污染的话，自检报告会看出来的。
要不，你就把衬管、隔垫、柱头等，能换的就换，能切的就切。再试试吧。对了，吧洗针液也最好换了。...

多谢指导。
衬管已经换了，还是一样。看来只能在线看下自检报告再做其他更换了。
PS：我们这里固相微萃取的顶空，所以不涉及到洗针液。
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5楼2014-06-07 13:53:18
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亮亮xmlgxy

至尊木虫 (知名作家)

像向阳花一样绽放

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
再优化一下方法看看，可能是还没达到平衡，或者内标是不是挥发性比较强，有干扰。
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阳光打在你的脸上，温暖留在我们心头
6楼2014-06-08 19:43:40
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