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lilei119

新虫 (正式写手)

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[求助] 顶空-gcms做检测内标峰面积极其不稳定是什么原因已有2人参与

各位专家：最近在用顶空-gcms做检测，但是同样浓度的内标，其出峰面积在短时间（1天之内）可能有50%-200%的变化，在几天之内这个变化可能更大，甚至达到10倍以上。想请教这是我的方法又问题，还是顶空-gcms这个仪器本身就存在很大程度的不稳定？比如萃取过程有误差等等。

今天还出现了一个更大的问题，就是不加内标的时候，也出现了很大的内标峰，而且基本排除了样品的污染问题。不知道仪器本身如衬管这些是否会有污染。

ps，如果重做标线，一般都没问题，R2可达0.999-0.9999.

感谢各位专家赐教！

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1楼 2014-06-06 12:27:20

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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B

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引用回帖:

3楼: Originally posted by lilei119 at 2014-06-06 16:16:52
多谢专家回复。
以前没有，因为进完样之后会再进空针洗脱，而且也验证过，一个针进两次的话，第二次基本什么都没有，即没有残留，而且方法是文献里相对比较标准化的方法，应该问题不大。
但是现在的问题是，不管 ...

质谱污染的话，自检报告会看出来的。
要不，你就把衬管、隔垫、柱头等，能换的就换，能切的就切。再试试吧。对了，吧洗针液也最好换了。