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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 多糖甲基化GC-MS后，如何计算各组分的摩尔比？
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ppt1210

至尊木虫 (著名写手)

[求助] 多糖甲基化GC-MS后，如何计算各组分的摩尔比？

帖子发到 功能高分子板块一直没有得到回应，现在转到这边来，希望大家能帮忙解答一下，不知道这个问题是不是比较幼稚！

多糖的甲基化水解后，用GC-MS测链的连接方式，得出各部分峰面积的比例，想请教下，下面如何计算摩尔比和分支度呢？？
看到一篇文献上的结果

不知道这个摩尔比是怎么计算的，请高人赐教啊。

恳请各位不吝赐教，多谢！
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=4550076


按照我的理解，摩尔比应该是面积的比值除以各自的分子量算出来的吧，可是核实了一下，都不对。请大家指点！

谢谢
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我对人生无悔，奈何心中有愧。。。
1楼2012-05-28 22:35:59
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回帖置顶 ( 共有1个 )

phoenix_leo

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ppt1210: 金币+3, ★有帮助 2012-05-29 11:49:53
东昌莘: PEPI+1, 欢迎交流 2012-05-31 08:17:48
GCMS的峰面积基本只能做定量参考。
考虑到GCMS的工作原理，一般的EI一MS对不同种类的分子的定量校正因子相差可能非常的大。

但是峰面积还是可以做为相对含量比较的一个指标。通俗点讲两种化合物的真实的含量比刚好是峰面积乘以一个固定的系数。

一般，GCMS习惯用一定质量的进样所得到的信号来标识其灵敏度，但你会发现，这些习惯的东西都是人们主观认为的，如果你想用峰面积比还关联摩尔比，那就只要调整一下校正因子就行了。峰面积的关联完全看你的使用方法。

甲基化水解，用TMAH吗？
具体的你要多参考文献才行。几句话很难说清楚。
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QQ:7134423 Pyrolysis-GCMS讨论群:338094255
2楼2012-05-28 23:45:30
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zhh8672

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ppt1210: 金币+3, ★有帮助 2012-05-29 11:43:45
直接用峰面积比来表示摩尔比是可以的，但只是粗略的估算值，要进一步确定摩尔比，还需要有内标参物，同时计算出不同连接方式的残基在GC-MS中的响应因子，由此换算出精确的摩尔比。至于分支度，可以根据三位以上链接的糖残基含量来计算。
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3楼2012-05-29 08:42:03
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ppt1210

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhh8672 at 2012-05-29 08:42:03
直接用峰面积比来表示摩尔比是可以的，但只是粗略的估算值，要进一步确定摩尔比，还需要有内标参物，同时计算出不同连接方式的残基在GC-MS中的响应因子，由此换算出精确的摩尔比。至于分支度，可以根据三位以上链接 ...

这个相应因子，是每个残基都要有一个内标来标定吗？这样的话是不是就需要比较多的内标啦？
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我对人生无悔，奈何心中有愧。。。
4楼2012-05-29 11:42:49
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ppt1210

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by phoenix_leo at 2012-05-28 23:45:30
GCMS的峰面积基本只能做定量参考。
考虑到GCMS的工作原理，一般的EI一MS对不同种类的分子的定量校正因子相差可能非常的大。

但是峰面积还是可以做为相对含量比较的一个指标。通俗点讲两种化合物的真实的含量比刚 ...

甲基化用的NaOH,水解用的TFA。
也就是说面积比乘以响应因子的比值吗？各个残基相对的PMAA的分子量用不用考虑呀？
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5楼2012-05-29 11:49:45
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ppt1210

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by phoenix_leo at 2012-05-28 23:45:30
GCMS的峰面积基本只能做定量参考。
考虑到GCMS的工作原理，一般的EI一MS对不同种类的分子的定量校正因子相差可能非常的大。

但是峰面积还是可以做为相对含量比较的一个指标。通俗点讲两种化合物的真实的含量比刚 ...

因为我看到文献上都是给的结果，没有一个详细的计算方法，而根据他们给的面积比和摩尔比又没法推出之间的关系，所以很郁闷
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6楼2012-05-29 11:52:38
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zhh8672

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
ppt1210: 金币+2, ★有帮助, 嗯，好的，多谢 2012-05-29 22:12:49
引用回帖:
4楼: Originally posted by ppt1210 at 2012-05-29 11:42:49
这个相应因子，是每个残基都要有一个内标来标定吗？这样的话是不是就需要比较多的内标啦？...

是的，但是这么多标准去做工作量很大，楼上的建议还是比较好的，你可以根据楼上的方法去做
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7楼2012-05-29 19:09:11
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phoenix_leo

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
ppt1210: 金币+3, ★有帮助 2012-05-29 22:12:07
引用回帖:
6楼: Originally posted by ppt1210 at 2012-05-29 11:52:38
因为我看到文献上都是给的结果，没有一个详细的计算方法，而根据他们给的面积比和摩尔比又没法推出之间的关系，所以很郁闷...

目前的状况很难帮你判断，或许可以把你的文献给我看看，

我想信可能是漏掉什么了。
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QQ:7134423 Pyrolysis-GCMS讨论群:338094255
8楼2012-05-29 21:00:10
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phoenix_leo

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by ppt1210 at 2012-05-29 11:49:45
甲基化用的NaOH,水解用的TFA。
也就是说面积比乘以响应因子的比值吗？各个残基相对的PMAA的分子量用不用考虑呀？...

响应因子只是一个校正因子，不同的定量模式，数值会不同。

如果你用质量模式的峰面积关联，那要算摩尔比就一定要再加上分子量校正

如果你直接用摩尔进行峰面积关联，才不用考虑分子量因素。

说白了，你的峰面积只是一个信号值，怎么去关联你所关注的变量，
完全看你自己的处理。
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QQ:7134423 Pyrolysis-GCMS讨论群:338094255
9楼2012-05-29 21:18:09
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ppt1210

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by phoenix_leo at 2012-05-29 21:00:10
目前的状况很难帮你判断，或许可以把你的文献给我看看，

我想信可能是漏掉什么了。...

我那个图上面是这个文献里的，“Structural characterisation of a novel bioactive polysaccharide from Ganoderma atrum”，不知可否麻烦帮我分析一下？
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我对人生无悔，奈何心中有愧。。。
10楼2012-05-29 22:11:59
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