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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » GCMS问题，无标样，可否通过比较峰面积比较浓度
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CC_LLX

木虫 (小有名气)

[求助] GCMS问题，无标样，可否通过比较峰面积比较浓度 已有4人参与

GCMS测量风味物质：
在没有标样的情况下，同一个物质在不同样品中的浓度  是不是可以直接通过 峰面积的大小比较？（进样、色谱条件都不便的情况下）
如果不能，那还要限制什么条件？
急！
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1楼 2014-03-19 13:21:26
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
CC_LLX: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-03-19 20:33:10
基本上很少这么做，如果做了也没有说服性，做风味时如果受到标准品的限制，那么多用归一化法进行分析，简单，直观，高效
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2楼2014-03-19 13:45:28
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Easony

至尊木虫 (知名作家)

老顽童

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
CC_LLX: 金币+20, ★★★很有帮助 2014-03-19 20:33:50
首先，请确认是否正确对仪器进行着维护？
如：气相部分定期换隔垫、衬管，清洗分流平板等？

其次，从你的谱图看，原来的峰做定量也是不太符合要求的
原因可从以下几点考虑：
1 样品过载：原先的谱图看有这个可能，可以试试减少进样量或降低样品浓度
2 柱子不合适：所测化合物的极性与柱子不匹配，所以峰形差

最后，关机期间，你关掉载气了吗？或者是否将色谱柱拆下封装保存？
如果即关了载气，又没拆色谱柱
那可能是水分等进入柱子造成的，可老化下柱子看看
这个问题在初学者身上特别容易发生，我碰到过多次了
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自信，坚持，善良，真实，简单生活，敢爱敢恨！
3楼2014-03-19 14:10:55
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chqt

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
CC_LLX: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-03-19 20:32:44
同一物质还行。但不同物质间比较面积没有意义的。MS对不同物质响应是不一样的。
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4楼2014-03-19 14:19:05
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CC_LLX

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by Easony at 2014-03-19 14:10:55
首先，请确认是否正确对仪器进行着维护？
如：气相部分定期换隔垫、衬管，清洗分流平板等？

其次，从你的谱图看，原来的峰做定量也是不太符合要求的
原因可从以下几点考虑：
1 样品过载：原先的谱图看有这个可 ...

你回答的是哪个问题？
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5楼2014-03-19 20:35:23
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CC_LLX

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-03-19 13:45:28
基本上很少这么做，如果做了也没有说服性，做风味时如果受到标准品的限制，那么多用归一化法进行分析，简单，直观，高效

归一化法是不是就指峰面积占整个图谱面积的相对百分比？

但是这样比较的不应该是风味成分占所有风味成分的百分比吗？？
如果两个样品，一个样品香味很浓，另一个很淡，不就是没有可比性？
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6楼2014-03-19 20:38:47
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CC_LLX

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-03-19 13:45:28
基本上很少这么做，如果做了也没有说服性，做风味时如果受到标准品的限制，那么多用归一化法进行分析，简单，直观，高效

谢谢
回复此楼
7楼2014-03-19 20:39:02
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CC_LLX

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by chqt at 2014-03-19 14:19:05
同一物质还行。但不同物质间比较面积没有意义的。MS对不同物质响应是不一样的。

可是基本上没有找到直接上峰面积对比的文献，如果需要给出有力数据，可以直接用峰面积来表征吗？
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8楼2014-03-19 20:40:03
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by CC_LLX at 2014-03-19 20:38:47
归一化法是不是就指峰面积占整个图谱面积的相对百分比？

但是这样比较的不应该是风味成分占所有风味成分的百分比吗？？
如果两个样品，一个样品香味很浓，另一个很淡，不就是没有可比性？...

没有啊，如果一个很浓，说明not个香气成分含量很好，当然有可比性啊

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CC_LLX
9楼2014-03-20 07:49:50
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海风^_^

木虫 (正式写手)

海风

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
本人觉得同一个序列是可以比较的，只是得到的只是浓度的大小而已，只是大概的定性。还要前提是峰形对称，没有过载或者在定量限以下的问题才可以定性。
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Afterall,tomorrowisanotherday!
10楼2014-03-20 08:35:50
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