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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气质联用 分叉峰
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zhangyoujian

金虫 (小有名气)

[求助] 气质联用 分叉峰

用安捷伦的气质检测增塑剂，开始因为走标样重复性不好（RSD>20%）,就对一起做了维护，清洗进样针，衬管加了玻璃棉（之前没有加），更换隔垫、分流平板、密封垫圈，灯丝，切了柱子然后老化，现在再上样的时候出现了目标峰分叉，其他峰峰型还好，有什么可能原因呢？我用的是不分流进样，进样量为1微升，有什么原因造成的呢。
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1楼2013-03-29 11:12:58
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爱lingling

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhangyoujian: 金币+2, 谢谢 2013-03-29 17:53:11
有图么，以前也在衬管加了玻璃棉，后面发现不好，就去掉了
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2楼2013-03-29 14:53:46
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zhangyoujian

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 爱lingling at 2013-03-29 14:53:46
有图么，以前也在衬管加了玻璃棉，后面发现不好，就去掉了

图没有截下来，不好意思。今天将色谱柱的初始温度由150度改为100度，发现就没有分叉了，峰形显得宽了，是因为温度低了没有没分开？还是就应该将温度降低。很纠结，现在是样品的原因，还是参数设置的不合适，不知道下一步该咋办。想尝试通过改变程序升温，将升温变得慢一些来让峰形变尖些，效果不好。
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3楼2013-03-29 17:59:34
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爱lingling

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
zhangyoujian: 金币+2, ★有帮助 2013-03-30 09:32:48
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhangyoujian at 2013-03-29 17:59:34
图没有截下来，不好意思。今天将色谱柱的初始温度由150度改为100度，发现就没有分叉了，峰形显得宽了，是因为温度低了没有没分开？还是就应该将温度降低。很纠结，现在是样品的原因，还是参数设置的不合适，不知道 ...

再稀释样品再筛条件
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4楼2013-03-30 08:58:56
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zhoupeng87

版主 (文学泰斗)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
zhangyoujian: 金币+2, ★有帮助 2013-04-03 08:09:25
是不是进气泡了啊？
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5楼2013-04-01 16:45:00
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zhangyoujian

金虫 (小有名气)
去掉了玻璃棉，分叉峰就不出现了，响应信号也高了。
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6楼2013-04-03 08:09:04
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zhangyoujian

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by zhoupeng87 at 2013-04-01 16:45:00
是不是进气泡了啊？

如何看有没有进气泡呀？
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7楼2013-04-03 08:09:48
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swt1898

铁虫 (著名写手)
玻璃棉和色谱柱都可能会出现这样的问题的
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8楼2013-04-03 09:30:54
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