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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】气质联用分析多环芳烃，大分子量峰丢失，同分异构体丢一个，费解啊。。。
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rzhdw

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】气质联用分析多环芳烃，大分子量峰丢失，同分异构体丢一个，费解啊。。。

如题，加标样品中，m/z=178的菲和蒽，菲出峰较好，蒽的峰完全丢失；苊和d10-苊也完全没有峰，后面大分子量的252、276、278峰也全部丢失。已知不是仪器的问题，因为标准样品出峰情况正常。而将混合标准样品直接加入到200ml二氯甲烷中再旋转蒸发至5ml左右，直接氮吹定容（没有吹干）后进样分析，却出现上述丢峰现象。问了很多人，都不知道咋回事，太诡异了。。。
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1楼 2010-12-14 10:02:43
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rzhdw

铜虫 (小有名气)
咋没人理我呢。。。自己顶一下先。。。
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2楼2010-12-14 17:07:55
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nkton

木虫 (著名写手)
把二氯甲烷样用正己烷转化一下，再进样试试
多环芳烃在气质上出峰上一般是比较好的
但是大分子量的浓度要配高一倍，才能比较好的峰
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3楼2010-12-14 17:25:24
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rzhdw

铜虫 (小有名气)
终于有人回我了，感谢中~
用二氯甲烷和用正己烷差别很大吗？而且我大分子量的不是峰形不好，而是完全没有峰，同样浓度的标准样品峰型很好啊。。。
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4楼2010-12-14 22:04:57
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孜然狗

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by rzhdw at 2010-12-14 22:04:57
终于有人回我了，感谢中~
用二氯甲烷和用正己烷差别很大吗？而且我大分子量的不是峰形不好，而是完全没有峰，同样浓度的标准样品峰型很好啊。。。

“已知不是仪器的问题，因为标准样品出峰情况正常。而将混合标准样品直接加入到200ml二氯甲烷中再旋转蒸发至5ml左右，”
楼主，你这里后面那句混合标准样品加入二氯甲烷再旋转蒸发，是什么意思？为什么要将混合标准样加入二氯甲烷，是模拟实验过程吗？那标准样品出峰情况正常，你这里是怎么处理的，是直接将买来的标样直接进CSMS吗？
如果上面的混合标样加入二氯甲烷是模拟实验过程，然后因此得到峰丢失的这样的结果。这正好是我现在遇到的问题，实际做实验进GCMS后得不到需要的峰，只能得到萘这一个，而且做了那么久，都是这样。
这是我的帖子，有兴趣帮忙看看吧，谢谢！
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=7873602&fpage=1&target=blank
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5楼2014-10-31 13:30:24
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