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rzhdw

铜虫 (小有名气)


[交流] 【求助】气质联用分析多环芳烃,大分子量峰丢失,同分异构体丢一个,费解啊。。。

如题,加标样品中,m/z=178的菲和蒽,菲出峰较好,蒽的峰完全丢失;苊和d10-苊也完全没有峰,后面大分子量的252、276、278峰也全部丢失。已知不是仪器的问题,因为标准样品出峰情况正常。而将混合标准样品直接加入到200ml二氯甲烷中再旋转蒸发至5ml左右,直接氮吹定容(没有吹干)后进样分析,却出现上述丢峰现象。问了很多人,都不知道咋回事,太诡异了。。。
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rzhdw

铜虫 (小有名气)


咋没人理我呢。。。自己顶一下先。。。
2楼2010-12-14 17:07:55
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nkton

木虫 (著名写手)


把二氯甲烷样用正己烷转化一下,再进样试试
多环芳烃在气质上出峰上一般是比较好的
但是大分子量的浓度要配高一倍,才能比较好的峰
3楼2010-12-14 17:25:24
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rzhdw

铜虫 (小有名气)


终于有人回我了,感谢中~
用二氯甲烷和用正己烷差别很大吗?而且我大分子量的不是峰形不好,而是完全没有峰,同样浓度的标准样品峰型很好啊。。。
4楼2010-12-14 22:04:57
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孜然狗

新虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by rzhdw at 2010-12-14 22:04:57
终于有人回我了,感谢中~
用二氯甲烷和用正己烷差别很大吗?而且我大分子量的不是峰形不好,而是完全没有峰,同样浓度的标准样品峰型很好啊。。。

“已知不是仪器的问题,因为标准样品出峰情况正常。而将混合标准样品直接加入到200ml二氯甲烷中再旋转蒸发至5ml左右,”
楼主,你这里后面那句混合标准样品加入二氯甲烷再旋转蒸发,是什么意思?为什么要将混合标准样加入二氯甲烷,是模拟实验过程吗?那标准样品出峰情况正常,你这里是怎么处理的,是直接将买来的标样直接进CSMS吗?
如果上面的混合标样加入二氯甲烷是模拟实验过程,然后因此得到峰丢失的这样的结果。这正好是我现在遇到的问题,实际做实验进GCMS后得不到需要的峰,只能得到萘这一个,而且做了那么久,都是这样。
这是我的帖子,有兴趣帮忙看看吧,谢谢!
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=7873602&fpage=1&target=blank
5楼2014-10-31 13:30:24
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