[交流] 【求助】气质联用分析多环芳烃，大分子量峰丢失，同分异构体丢一个，费解啊。。。

如题，加标样品中，m/z=178的菲和蒽，菲出峰较好，蒽的峰完全丢失；苊和d10-苊也完全没有峰，后面大分子量的252、276、278峰也全部丢失。已知不是仪器的问题，因为标准样品出峰情况正常。而将混合标准样品直接加入到200ml二氯甲烷中再旋转蒸发至5ml左右，直接氮吹定容（没有吹干）后进样分析，却出现上述丢峰现象。问了很多人，都不知道咋回事，太诡异了。。。

回复此楼

» 猜你喜欢

求助:我三月中下旬出站，青基依托单位怎么办？已经有8人回复
Cas 72-43-5需要30g，定制合成，能接单的留言已经有8人回复
北京211副教授，35岁，想重新出发，去国外做博后，怎么样？已经有8人回复
磺酰氟产物，毕不了业了！已经有5人回复
论文终于录用啦！满足毕业条件了已经有25人回复
2026年机械制造与材料应用国际会议（ICMMMA 2026）已经有3人回复
自荐读博已经有3人回复
不自信的我已经有5人回复
投稿Elsevier的杂志（返修），总是在选择OA和subscription界面被踢皮球已经有8人回复

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

为什么marker会出现大分子部分丢失已经有4人回复
油田土壤中多环芳烃的提取问题，求大神帮忙已经有5人回复
关于 HPLC 分析一氯酚 3种同分异构体和二氯酚 6种同分异构体已经有9人回复
求助异构体产生的原因已经有13人回复
气质与液相比较已经有4人回复
气质联用不出峰怎么回事？已经有6人回复
求助同分异构体的信息已经有3人回复
气质联用分叉峰已经有7人回复
液质联用可以检测出同分异构体不？用什么做溶剂？浓度要多大？已经有4人回复
【求助】敬请指导，同分异构体在气质上如何确定呢？已经有7人回复

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴

1楼 2010-12-14 10:02:43

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

孜然狗

新虫 (小有名气)

应助: 1 (幼儿园)
金币: 257.1
帖子: 58
在线: 22.4小时
虫号: 1630846

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖

引用回帖:

4楼: Originally posted by rzhdw at 2010-12-14 22:04:57
终于有人回我了，感谢中~
用二氯甲烷和用正己烷差别很大吗？而且我大分子量的不是峰形不好，而是完全没有峰，同样浓度的标准样品峰型很好啊。。。

“已知不是仪器的问题，因为标准样品出峰情况正常。而将混合标准样品直接加入到200ml二氯甲烷中再旋转蒸发至5ml左右，”
楼主，你这里后面那句混合标准样品加入二氯甲烷再旋转蒸发，是什么意思？为什么要将混合标准样加入二氯甲烷，是模拟实验过程吗？那标准样品出峰情况正常，你这里是怎么处理的，是直接将买来的标样直接进CSMS吗？
如果上面的混合标样加入二氯甲烷是模拟实验过程，然后因此得到峰丢失的这样的结果。这正好是我现在遇到的问题，实际做实验进GCMS后得不到需要的峰，只能得到萘这一个，而且做了那么久，都是这样。
这是我的帖子，有兴趣帮忙看看吧，谢谢！
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=7873602&fpage=1&target=blank