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szk122533

新虫 (初入文坛)

[求助] 进样量突然变大!!! 已有7人参与

岛津GC-2010,毛细管柱 分析样品对二氯苄,三天前按一定比例配置溶解样品进样1微升能达到200万峰高,但是今天怎么进样也打不到那个峰高,必须增加4倍的量才能达到原来的峰高,而且还有的时候不出峰,就像没打进去样品一样,很奇怪,每次都要重复进样2-3次才能达到要求的峰高。能检修的都检修了,柱子截了,衬管也换了,垫子都是新的!实在是找不到原因了,方法什么的都没变分流比都是原来的那样!
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新手请多指教。
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gzflmzhang

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
很多原因的!你的样品有变吗?里面可能会有一些东西挥发掉了,或者有干扰吧!跟进!
2楼2015-03-24 11:25:26
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
检测器查过吗?有时候检测器漏,或长锈,或接触不良,也会出现没有峰的问题。

[ 发自小木虫客户端 ]
3楼2015-03-24 12:22:02
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匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信


感谢参与,应助指数 +1
本帖仅楼主可见
4楼2015-03-24 12:25:11
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ccllcc4

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可以试试用个内标,基准物质一般化学性质稳定,可以判断出是不是样品是否变质

[ 发自小木虫客户端 ]
希望各位大神多多指教。。。。
5楼2015-03-24 12:31:11
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oyxy12345

铜虫 (著名写手)

我来看头像的

[ 发自小木虫客户端 ]
6楼2015-03-24 12:44:28
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lizunshan

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
很有可能是你的检测器太脏了

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
7楼2015-03-24 12:46:01
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依旧没睡醒

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
楼主自动进样还是手动进样?自动进样的话检查下针,看看是不是针的问题,换下来的衬管跟垫圈有异样吗?另外你用的载气什么的没问题吧?我们公司之前有台2014C重现性差就是因为氢气发生器跟空气压缩机有问题外加换的新供应商氮气不行。。。

[ 发自小木虫客户端 ]
8楼2015-03-24 12:52:15
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zgtzgt

木虫 (职业作家)

史万岁

我的直觉,不是样品,应该还是仪器的问题。
进样管线有没有累积?色谱进样筏,有没有堵塞?检测器稳定?

[ 发自小木虫客户端 ]
偶尔来下载点资料
9楼2015-03-24 13:34:07
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chl1982

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
有很多可能的原因:1. 样品有没有变质. 2. 进样针有没有堵.3. 检测器有没有问题.
10楼2015-03-26 13:08:10
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