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fanxinzeng

至尊木虫 (著名写手)

[求助] HPLC,所有的峰面积都比以前增大了 已有9人参与

4月14日测的一个样品,今天再测的时候,所有组分的峰面积都比以前增大了,而且增大的幅度非常相似,大约在40-60%左右,如果说是组分发生了变化,峰面积应该有增有减才对吧?请问这可能是什么原因呢?
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kusty08

禁虫 (初入文坛)

感谢参与,应助指数 +1
本帖内容被屏蔽

2楼2014-06-05 10:30:46
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秀古书生

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我觉得从两方面考虑:样品和测量系统;如果你是配制好了第一次用了,然后继续用这个配好的样品,那么一种可能性是你的样品本身不稳定,需要现配现用;另一种可能是样品储存时密封不严(这种可能很小);如果样品每次都是新配制的,那么只能说是你的测量系统存在差异了,如果仪器状况良好,那么,你在测量样品的时候同时跟上对照品。这样就会将仪器误差抵消掉。
5楼2014-06-05 16:19:42
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普通回帖

wolaile35

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
最可能情况如楼上所述,有机溶剂挥发了一部分。
样品都放了近2个月,也太久了。
3楼2014-06-05 11:00:51
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寒冰若霜

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
最大的可能就是溶剂挥发了吧....
你见,或者不见我,我就在那里,不悲不喜。你念,或者不念我,情就在那里,不来不去。你爱,或者不爱我,爱就在那里,不增不减。你跟,或者不跟我,我的手就在.
4楼2014-06-05 14:28:00
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fanxinzeng

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by kusty08 at 2014-06-05 10:30:46
是不是放得太久溶剂挥发了?我刚开始做的时候也遇到这样的情况

样品里是没有溶剂的,只有在测样的时候才用溶剂溶解。
6楼2014-06-05 17:39:19
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fanxinzeng

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 秀古书生 at 2014-06-05 16:19:42
我觉得从两方面考虑:样品和测量系统;如果你是配制好了第一次用了,然后继续用这个配好的样品,那么一种可能性是你的样品本身不稳定,需要现配现用;另一种可能是样品储存时密封不严(这种可能很小);如果样品每次 ...

样品不稳定我因素,我也考虑过,但如果是变质,那么应该是有的组份峰面积比例增加,有的减少才对吧?现在 的情况是各个组分的峰面积都增大了。
和定量环会有关系吗?
7楼2014-06-05 17:40:53
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1、溶剂挥发造成浓度增加
2、定量环不准确,可清洗定量环
3、可能有残留,同样清洗进样针和定量环
8楼2014-06-06 09:37:04
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秀古书生

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by fanxinzeng at 2014-06-05 17:40:53
样品不稳定我因素,我也考虑过,但如果是变质,那么应该是有的组份峰面积比例增加,有的减少才对吧?现在 的情况是各个组分的峰面积都增大了。
和定量环会有关系吗?...

你是手动进样吧?如果不是满环进样,会出现你说的情况;最好使用满环进样,这样是最准确的。
9楼2014-06-07 09:10:09
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1949stone

荣誉版主 (知名作家)

海纳百川

【答案】应助回帖

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你看看是不是你用了DAD,开了参比
海纳百川止于至善
10楼2014-06-07 09:38:33
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