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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC，所有的峰面积都比以前增大了
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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fanxinzeng

至尊木虫 (著名写手)

[求助] HPLC，所有的峰面积都比以前增大了 已有9人参与

4月14日测的一个样品，今天再测的时候，所有组分的峰面积都比以前增大了，而且增大的幅度非常相似，大约在40－60%左右，如果说是组分发生了变化，峰面积应该有增有减才对吧？请问这可能是什么原因呢？
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1楼 2014-06-05 00:53:09
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

kusty08

禁虫 (初入文坛)
感谢参与，应助指数 +1
本帖内容被屏蔽
2楼2014-06-05 10:30:46
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秀古书生

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我觉得从两方面考虑：样品和测量系统；如果你是配制好了第一次用了，然后继续用这个配好的样品，那么一种可能性是你的样品本身不稳定，需要现配现用；另一种可能是样品储存时密封不严（这种可能很小）；如果样品每次都是新配制的，那么只能说是你的测量系统存在差异了，如果仪器状况良好，那么，你在测量样品的时候同时跟上对照品。这样就会将仪器误差抵消掉。
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5楼2014-06-05 16:19:42
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普通回帖

wolaile35

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
最可能情况如楼上所述，有机溶剂挥发了一部分。
样品都放了近2个月，也太久了。
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3楼2014-06-05 11:00:51
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寒冰若霜

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
最大的可能就是溶剂挥发了吧....
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你见，或者不见我，我就在那里，不悲不喜。你念，或者不念我，情就在那里，不来不去。你爱，或者不爱我，爱就在那里，不增不减。你跟，或者不跟我，我的手就在.
4楼2014-06-05 14:28:00
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fanxinzeng

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by kusty08 at 2014-06-05 10:30:46
是不是放得太久溶剂挥发了？我刚开始做的时候也遇到这样的情况

样品里是没有溶剂的，只有在测样的时候才用溶剂溶解。
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6楼2014-06-05 17:39:19
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fanxinzeng

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 秀古书生 at 2014-06-05 16:19:42
我觉得从两方面考虑：样品和测量系统；如果你是配制好了第一次用了，然后继续用这个配好的样品，那么一种可能性是你的样品本身不稳定，需要现配现用；另一种可能是样品储存时密封不严（这种可能很小）；如果样品每次 ...

样品不稳定我因素，我也考虑过，但如果是变质，那么应该是有的组份峰面积比例增加，有的减少才对吧？现在 的情况是各个组分的峰面积都增大了。
和定量环会有关系吗？
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7楼2014-06-05 17:40:53
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1、溶剂挥发造成浓度增加
2、定量环不准确，可清洗定量环
3、可能有残留，同样清洗进样针和定量环
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8楼2014-06-06 09:37:04
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秀古书生

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by fanxinzeng at 2014-06-05 17:40:53
样品不稳定我因素，我也考虑过，但如果是变质，那么应该是有的组份峰面积比例增加，有的减少才对吧？现在 的情况是各个组分的峰面积都增大了。
和定量环会有关系吗？...

你是手动进样吧？如果不是满环进样，会出现你说的情况；最好使用满环进样，这样是最准确的。
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9楼2014-06-07 09:10:09
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1949stone

荣誉版主 (知名作家)

海纳百川

【答案】应助回帖

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你看看是不是你用了DAD，开了参比
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海纳百川止于至善
10楼2014-06-07 09:38:33
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