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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC，所有的峰面积都比以前增大了
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fanxinzeng

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-06-06 09:37:04
1、溶剂挥发造成浓度增加
2、定量环不准确，可清洗定量环
3、可能有残留，同样清洗进样针和定量环

非常感谢。根据您给出的分析，我觉得第2个是有可能的，浓度增加可能性不太大，因为我的样品基本上没什么挥发性，一般是在无溶剂状态下保存的，仅在测试样品的时候现配；残留的可能性也不太大，因为不是相继进两针，而是隔了一个多月才第二次测试。
我试试清洗定量环。
再次感谢您的赐教。
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11楼2014-06-07 10:37:15
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fanxinzeng

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 秀古书生 at 2014-06-07 09:10:09
你是手动进样吧？如果不是满环进样，会出现你说的情况；最好使用满环进样，这样是最准确的。...

的确是手动进样，对液相不够了解，还不知道有满环进样这个概念，呵呵，谢谢赐教！
我在工作站上设定的进样量是10ul，平常从六通阀里实际注入的量一般都在30 ul以上，请问如何去做到满环进样？
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12楼2014-06-07 10:39:42
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wuxuexuexi

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
样品浓度发生变化，从而导致进样量发生变化，

[ 发自小木虫客户端 ]
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独步天下,我心自洁。无欲无求,如林中象。
13楼2014-06-07 11:19:52
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1949stone

荣誉版主 (知名作家)

海纳百川

【答案】应助回帖

我的意思是你的检测器 看一下  有些情况当你开了参比的时候  吸收峰会变大 或者 变小
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海纳百川止于至善
14楼2014-06-07 11:26:21
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秀古书生

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by fanxinzeng at 2014-06-07 10:39:42
的确是手动进样，对液相不够了解，还不知道有满环进样这个概念，呵呵，谢谢赐教！
我在工作站上设定的进样量是10ul，平常从六通阀里实际注入的量一般都在30 ul以上，请问如何去做到满环进样？...

额 有特定规格的定量环，需要多大的装上多大的就OK了！
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15楼2014-06-07 12:10:20
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fanxinzeng

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by 1949stone at 2014-06-07 11:26:21
我的意思是你的检测器 看一下  有些情况当你开了参比的时候  吸收峰会变大 或者 变小

请问如果检测波长变了，会影响出峰面积吗？
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16楼2014-06-07 13:56:14
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fanxinzeng

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by 1949stone at 2014-06-07 11:26:21
我的意思是你的检测器 看一下  有些情况当你开了参比的时候  吸收峰会变大 或者 变小

谢谢版主答复，检测器平时除了改波长，其他的参数我一般都不动的，因为不熟悉，比较胆小，呵呵。。
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17楼2014-06-07 16:29:42
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xjynyx

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
会不会是洗针液没用上？我以前碰到过比较纯的样品洗针的管路没浸到洗针液里，然后峰面积就偏大了。
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18楼2014-06-07 19:07:11
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

最近有新换氘灯吗？换了氘灯的话，肯定会有这种问题
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人生若只如初见...
19楼2014-06-10 13:49:34
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christally

新虫 (初入文坛)
是峰面积增加了还是峰面积百分比增加了,如果是前者应该是样品浓度或进样量比之前大了,若是后者感觉有点不太可能,应该是有增有减才对毕竟总和是100%固定的
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20楼2014-06-10 14:48:28
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