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橙子苏西西

铜虫 (小有名气)

[求助] 怎样从薄层流动相转到液相的流动相已有4人参与

最近合成的一个化合物,产物在薄层板上老是分不干净,就想用制备液相试试,薄层展开时用的是8:1EA:CH3OH,加了少量三乙胺,想问用液相分析的话,应该选择怎样的流动相合适
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生前何必久睡,死后必定长眠
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姚万龙

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

制备液相最好是现摸流动相,可以先从你薄层流动相开始摸起,最后在确定最佳的。
奋斗不止
2楼2015-03-18 08:44:56
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橙子苏西西

铜虫 (小有名气)

像我提的薄层展开剂怎么转换成流动相?

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生前何必久睡,死后必定长眠
3楼2015-03-18 11:22:13
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chenjiajiang198

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

这个没法直接转换的吧或者是经验没有累积到那种高度的人不可能给你直接说出来条件的  可以把你的样品直接用大梯度进一针液相 至少可以让色谱峰有基本的分离 然后你在TLC上的目标斑点可以刮板下来用同一条件进液相 这样就可以定位了 然后再去摸索制备条件的
4楼2015-03-18 11:27:06
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橙子苏西西

铜虫 (小有名气)

恩恩,谢谢

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5楼2015-03-18 13:33:56
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torekill

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

液相和硅胶TLC基本是天壤之别,除非你用反相板层析

液相一般是甲醇水

我们一般就是5~100%的甲醇梯度运行20~30min就行了
6楼2015-03-18 16:09:16
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czzlnkar

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

这俩是完全相反的,看你的展开剂极性很大都用到EA:MeOH体系了,用液相应该可以出峰不会太久,液相的柱子一般都是C18硅胶烷基之类的属于反相的也就是极性低的在柱子中走的慢(比如人参皂苷需要将近100分钟才有),而硅胶上面有羟基属于正相的极性高的走的慢,而且首先用分析液相看看情况,包括吸收波长什么的都得摸,通常液相使用的都是甲醇,乙腈,水,酸水,碱水,缓冲盐水溶液等大极性溶剂,而硅胶都是PE,EA等低极性溶剂,所以两者关系是相反的,不能直接对着套用,除非用正相柱,但是正相柱稳定性差,所用溶剂易挥发,不稳定不建议用,而且你那物质极性不小用C18就可以了,我做的用硅胶板跑PE:EA=2:3的物质液相都很快
7楼2015-03-19 14:03:32
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