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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药剂学 » 液相流动相 酸性
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microsphere

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相流动相 酸性 已有9人参与

小虫最近在做液相，用的流动相是4%的醋酸水溶液，测了一下pH值在1、2左右，想问这么大的酸性不会伤害仪器和柱子吗？查了一下我做的这种物质的流动相几乎都是用这个比例的醋酸，我们用的是岛津的液相。
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1楼 2014-05-14 21:04:56
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

sekiwang

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

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辣笔v小新: 金币+1, 鼓励应助交流 2014-05-18 07:00:47
这种pH值对液相色谱仪是没什么问题的，岛津的当然可以。有些化合物由于自身理化性质的影响检测条件比较苛刻，含量测定就只能这么做了，pH值1-2对多数液相色谱柱来说都是接近极限了，一般都不建议长期使用，楼主可以在准备好样品后平衡半小时就测，测定结束就赶紧冲，减少色谱柱在低pH条件的持续时间，延长使用寿命

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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3楼2014-05-15 06:58:10
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yunjiansd

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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辣笔v小新: 金币+1, 鼓励应助交流 2014-05-18 07:01:18
每个公司的液相柱都会有耐酸说明的，就在说明书上，一般1~2的酸度还行，应该不至于损伤柱子，现在好多柱子都能达到1，你要是不放心就多开开purge阀冲洗一下柱头，实验结束后用95%的水冲洗0.5hour，再用不同梯度的甲醇冲洗柱子，直到90%的甲醇冲洗柱子至基线完全平并保存（上次月旭的工程师来培训的时候建议我们不要用100%的甲醇冲洗和保存，以免醇不溶物析出及溶剂挥发），有空的时候多关注一下理论塔板数，看看柱效如何。
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4楼2014-05-15 08:19:07
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lionguy

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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辣笔v小新: 金币+1, 鼓励应助交流 2014-05-18 07:01:30
1、是不是会损伤柱子？这要看您用的是什么柱子，通常使用的是C18硅胶柱子在酸性条件下是绝不会损坏的！因为C18硅胶色谱柱中的担体和吸附剂是十八烷基键合硅胶，烷基链在酸性条件下稳定，硅胶就是聚合态的硅酸，硅酸是不溶解于酸和水的，所以可以放心使用！
2、硅酸可以被碱性溶剂溶解，因此，C18硅胶色谱柱中绝不可以在碱性条件下使用，以免损毁色谱柱。
3、我在弱碱性条件下不得已非使用C18硅胶色谱柱时，我特意购买了2根广东菲罗门生产的LUNA填料的C18硅胶色谱柱，该柱子可以耐受pH值不超过10的碱性流动相。
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5楼2014-05-15 08:40:34
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

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辣笔v小新: 金币+1, 鼓励应助交流 2014-05-18 07:02:15
对普通色谱柱有影响，对仪器管路影响不大，文献是死的，人事活的，可以调试优化再选用。
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守候在风中的宁静。
9楼2014-05-15 16:10:57
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普通回帖

cxdong96

铜虫 (小有名气)
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辣笔v小新: 金币+1, 应助指数-1, 鼓励应助交流 2014-05-18 07:01:03
这个可以查找色谱柱的说明书，有PH区间，总之，按照说明书使用。
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2楼2014-05-14 22:33:48
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赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
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辣笔v小新: 金币+1, 鼓励应助交流 2014-05-18 07:01:41
一般普通色谱柱的耐受范围是2-9，有些特别为低pH条件设计的色谱柱耐受范围为1-8，可以选用这样的柱子试一下；仪器肯定没问题，用完好好冲洗一下就好了
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铁甲依然在
6楼2014-05-15 09:09:29
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萧萧易水

禁虫 (小有名气)
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辣笔v小新: 金币+1, 鼓励应助交流 2014-05-18 07:01:52
本帖内容被屏蔽
7楼2014-05-15 14:29:12
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voyager88

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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辣笔v小新: 金币+1, 鼓励应助交流 2014-05-18 07:02:02
普通柱子是有点不行了，液相没有事。你可以将水相和有机相按比例混合，测定一下PH，低于2.0普通柱子就不行了，但是可以选择耐酸柱。
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微信公众号：Pharmaguider（药事纵横），主页：www.pharmaguider.cn
8楼2014-05-15 15:32:55
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轩辕义

铜虫 (正式写手)
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辣笔v小新: 金币+1, 应助指数-1, 鼓励应助交流 2014-05-18 07:02:42
个人经验：选择液相色谱柱以及流动相一定要多看一些方法，。。。
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10楼2014-05-17 15:26:37
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