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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 液相分析 敬请高手
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zhanghongyi

铜虫 (初入文坛)

[交流] 液相分析 敬请高手

谁能解释一下，当用c18柱分离有机酸时，如果有机酸与金属离子络合后，其保留时间是否改变
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威莱士 wzh836270 xzd502

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1楼2011-07-13 18:04:31
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威莱士

金虫 (小有名气)
★
zhanghongyi(金币+1):谢谢参与
送鲜花一朵
保留时间应该是变短的，形成金属络合物后分子极性变大了，与C18相互作用变弱，仅供参考。
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2楼2011-07-13 18:10:11
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fmmuboy

银虫 (正式写手)
★
zhanghongyi(金币+1):谢谢参与
对，板凳一下。
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3楼2011-07-13 18:37:57
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MJF628

金虫 (职业作家)
★
zhanghongyi(金币+1):谢谢参与
如果络合的动力学过程足够快，络合与未络合的分子同时流出，只有一个色谱峰。
其次，需要考虑流动相pH,及二次保留效应。假设络合前为负电荷，络合后为正电荷，则会与硅醇基发生阳离子交换作用，如果络合过程较慢，产生两个色谱峰，足够快的话，只会发生拖尾。快慢可以根据动力学常数和色谱参数进行计算。
如果是离子对色谱法则也要进行分析。
至于极性，络合后变大变小我就不清楚了，极性变大提前，变小退后。个人想法，欢迎讨论
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4楼2011-07-13 19:39:33
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wxblndl

金虫 (小有名气)
★
zhanghongyi(金币+1):谢谢参与
有机酸与金属离子成盐的话，应该保留弱很多，也是出峰会提前很多，没有保留，主要还得看其它基团了
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5楼2011-07-13 21:09:04
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zgf340631735

至尊木虫 (文坛精英)
★
zhanghongyi(金币+1):谢谢参与
个人觉得，保留时间影响应该不会很大
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6楼2011-07-13 21:19:48
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2005140303

金虫 (著名写手)
★
zhanghongyi(金币+1):谢谢参与
保留时间应该是会改变的。
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7楼2011-07-13 23:43:11
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duanwei362

新虫 (初入文坛)
★
zhanghongyi(金币+1):谢谢参与
首先，看时间是推迟或提前，你只要做单标的与单标加金属络合的液相就可以了，结果显而易见，如果要分析原因的话，我觉得这个与你的酸的形态、流动相、有机酸与金属络合时用的是哪个基团有关，首先要看你的有机酸在你的流动相中的存在形态，一般来说有机酸都是弱酸，分析时为了保持有机酸的分子态，流动相常偏酸性，酸性流动相下的有机酸较中性流动相来说保留时间是推后的，因为分子态时极性是变小的，与C18柱的C18链的疏水作用是增强的，所以保留时间在酸性流动相下是推迟的，当你加了金属离子进行络合时与酸性pH值的作用类似，形成了中性物质，保留时间较极性较强的离子态有机酸也是推迟的，具体关键还是要看你络合之后是哪个基团发生了变化，再根据各种基团的极性分析就应该可以解释做出来的结果。
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8楼2011-07-14 11:21:21
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阿德里亚诺

金虫 (正式写手)
★
zhanghongyi(金币+1):谢谢参与
保留时间应该不变
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9楼2011-07-14 11:24:50
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shelly8059

金虫 (小有名气)
★
zhanghongyi(金币+1):谢谢参与
当用c18柱分离有机酸时，如果有机酸与金属离子络合后，其保留时间是否改变

我不是很明白，用的什么色谱，哪来的金属离子
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10楼2011-07-14 12:33:47
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xl1209

铁杆木虫 (著名写手)
★
zhanghongyi(金币+1):谢谢参与
楼主为何不把金属离子先除掉再测定呢？
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11楼2011-07-14 12:42:24
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xueerbaobei

木虫 (小有名气)
★
zhanghongyi(金币+1):谢谢参与
保留时间应该会变的
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13楼2011-07-14 15:27:37
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wzh836270

新虫 (小有名气)
★
zhanghongyi(金币+1):谢谢参与
送鲜花一朵
会改变的，同意二楼解释
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14楼2011-07-14 16:21:48
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xzd502

木虫 (正式写手)
★
zhanghongyi(金币+1):谢谢参与
送鲜花一朵
EDTA二钠盐和铜离子络合   出了2个峰 不过分不开  络合产物出峰更早一些
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15楼2011-07-14 20:08:41
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leimiao_hit

木虫之王 (文学泰斗)
★
zhanghongyi(金币+1):谢谢参与
假设络合前为负电荷，络合后为正电荷，则会与硅醇基发生阳离子交换作用
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16楼2011-07-14 20:17:35
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dryfish

金虫 (著名写手)
★
zhanghongyi(金币+1):谢谢参与
应该有变化的，可以自己实验检验的啦。
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17楼2011-07-15 08:08:09
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甘雕岅珠

铁杆木虫 (著名写手)
★
zhanghongyi(金币+1):谢谢参与
哪来的金属离子

liu流动相？
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18楼2011-07-15 11:02:32
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jiangbo9090

木虫 (小有名气)
★
zhanghongyi(金币+1):谢谢参与
保留时间应该变
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19楼2011-07-16 19:21:08
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zzdlz

铁杆木虫 (著名写手)
★
zhanghongyi(金币+1):谢谢参与
因为是反相色谱，所以关键看络合后极性变大还是变小，如变大保留时间缩短，如变小则增加。

[ Last edited by zzdlz on 2011-7-16 at 22:01 ]
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20楼2011-07-16 21:57:14
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zhanghongyi

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
284464楼: Originally posted by 甘雕岅珠 at 2011-07-15 11:02:32:
哪来的金属离子

liu流动相？

样品本身所带的金属离子
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21楼2012-03-19 19:59:03
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zhanghongyi

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
241901楼: Originally posted by xl1209 at 2011-07-14 12:42:24:
楼主为何不把金属离子先除掉再测定呢？

怎样脱金属离子
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22楼2012-03-19 19:59:37
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xl1209

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
1590997楼: Originally posted by zhanghongyi at 2012-03-19 19:59:37:
怎样脱金属离子

过阳离子树脂
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23楼2012-03-19 20:33:51
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dbj198212楼
2011-07-14 13:55   回复  
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