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linnachem

木虫 (小有名气)

[求助] 有关液相老是出现负峰的问题,请教高手!

最近我们做液相时老是有负峰出现,流动相是80:20的甲醇水,我们用纯甲醇进空白是有很大的负峰,用纯乙腈,还有流动相进空白也是一样的,不知道怎么回事,请教大侠帮忙解决啊。峰型有点像骆驼峰,中间的谷很大!
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linnachem

木虫 (小有名气)

怎么没有人回复呢?
2楼2011-09-16 15:35:04
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linnachem

木虫 (小有名气)

紧急求助中
3楼2011-09-16 15:35:57
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如沨

木虫 (职业作家)

囧囧有神

【答案】应助回帖

linnachem(金币+2): 2011-09-17 09:54:46
调下参比波长试一下
静坐常思己——过;闲谈莫论人——非!
4楼2011-09-16 15:40:42
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lschong

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

linnachem(金币+2): 2011-09-17 09:55:06
同意楼上意见,应该是参比波长不合适,当你的样品在参比波长处的吸收值大于检测波长处的吸收值时,就会出现倒峰。如果不知道该物质的吸收曲线,可以不设参比试试。
傲雪寒梅
5楼2011-09-16 16:05:58
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wzw-502A

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

linnachem(金币+2): 2011-09-17 09:54:33
1.流动相未排气或管道漏气;2.柱子被污染;3.紫外灯没有能量了;4.泵出问题了。
进步止于懈怠!
6楼2011-09-16 16:15:13
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花草雨露

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

linnachem(金币+2): 2011-09-17 09:54:26
原因一般是:1.为溶剂峰,流动相的紫外吸收大于样品的溶剂的紫外吸收.2.样品中的杂质没有紫处吸收或吸收很小,而流动相紫外吸收大,如用甲醇时波长设定在220nm以下时,常出现这种现象.3.进样过程中进入了空气.4.如果流动相有紫外吸收的杂质,使用紫外检测器时,会产生倒峰,必须用高纯度的溶剂作为流动相。5.检测器的极性接反了,也会出现倒峰。
喜欢阳光的味道~~
7楼2011-09-16 16:54:09
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linnachem

木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 如沨 at 2011-09-16 15:40:42:
调下参比波长试一下

调整了,还是有这现象!
8楼2011-09-17 09:47:39
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linnachem

木虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 花草雨露 at 2011-09-16 16:54:09:
原因一般是:1.为溶剂峰,流动相的紫外吸收大于样品的溶剂的紫外吸收.2.样品中的杂质没有紫处吸收或吸收很小,而流动相紫外吸收大,如用甲醇时波长设定在220nm以下时,常出现这种现象.3.进样过程中进入了空气.4.如果流 ...

倒锋都是在3min出现,如果不进空白,直接板上进样阀,就没有倒峰,而且不同的溶剂进空白倒峰的形状一也不一样。像乙腈进空白时,就有好几个骆驼峰出现。
9楼2011-09-17 09:53:45
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jinglh8288

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

linnachem(金币+2): 2011-09-17 10:02:38
引用回帖:
7楼: Originally posted by 花草雨露 at 2011-09-16 16:54:09:
原因一般是:1.为溶剂峰,流动相的紫外吸收大于样品的溶剂的紫外吸收.2.样品中的杂质没有紫处吸收或吸收很小,而流动相紫外吸收大,如用甲醇时波长设定在220nm以下时,常出现这种现象.3.进样过程中进入了空气.4.如果流 ...

还有一点,若设定了参比,可能参比不合适,参比的吸收大于流动相的吸收……
一分耕耘,一分收获。
10楼2011-09-17 09:55:02
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