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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 有关液相老是出现负峰的问题，请教高手！
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linnachem

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by wzw-502A at 2011-09-16 16:15:13:
1.流动相未排气或管道漏气；2.柱子被污染；3.紫外灯没有能量了；4.泵出问题了。

管道漏气也能造成这现象吗？紫外肯定没有问题，我们刚换的紫外灯，泵是有点漏液，柱子也是新柱子，不过以前的旧柱子，倒峰更严重，新主子也有，不过比较小。
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11楼2011-09-17 09:57:57
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linnachem

木虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by jinglh8288 at 2011-09-17 09:55:02:
还有一点，若设定了参比，可能参比不合适，参比的吸收大于流动相的吸收……

我们好像没有设定参比，一般参比都设多少啊？
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12楼2011-09-17 10:01:26
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世界主旋律

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

1、流动相的紫外吸收大于样品的紫外吸收。
2、溶解样品的溶剂通过柱子时平衡被破坏。
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13楼2011-09-17 10:03:46
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linnachem

木虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 世界主旋律 at 2011-09-17 10:03:46:
1、流动相的紫外吸收大于样品的紫外吸收。
2、溶解样品的溶剂通过柱子时平衡被破坏。

可是我们用流动相溶解时也有倒峰啊，都是在3min出现
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14楼2011-09-17 10:05:32
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花草雨露

银虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by linnachem at 2011-09-17 09:57:57:
管道漏气也能造成这现象吗？紫外肯定没有问题，我们刚换的紫外灯，泵是有点漏液，柱子也是新柱子，不过以前的旧柱子，倒峰更严重，新主子也有，不过比较小。

会不会是“泵漏液”的问题呢。。
还有试样用流动相配置，会不会能解决呢，可以试试
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喜欢阳光的味道~~
15楼2011-09-17 10:08:33
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花草雨露

银虫 (正式写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by linnachem at 2011-09-17 10:05:32:
可是我们用流动相溶解时也有倒峰啊，都是在3min出现

配置流动相的试剂纯度如何，也可能是色谱纯的问题~~
有些棘手。。。
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喜欢阳光的味道~~
16楼2011-09-17 10:12:39
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jinglh8288

木虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by linnachem at 2011-09-17 10:01:26:
我们好像没有设定参比，一般参比都设多少啊？

这个一般选择没有吸收或者吸收很小的地方，比如360nm处，但也不是绝对的，要根据你试验的具体情况而定
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一分耕耘，一分收获。
17楼2011-09-19 08:15:43
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xql0518

银虫 (小有名气)
一般出现倒峰了，但不影响你分析所要的其他峰，也是可以的啊 ，倒峰其实是经常出现的，但有时可以不管
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18楼2011-09-19 09:15:02
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helious

银虫 (小有名气)
这种现象正常，就是空白溶剂峰嘛，你用流动相溶解样会好点。
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19楼2011-09-19 10:45:42
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