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linnachem

木虫 (小有名气)

[求助] 有关液相老是出现负峰的问题,请教高手!

最近我们做液相时老是有负峰出现,流动相是80:20的甲醇水,我们用纯甲醇进空白是有很大的负峰,用纯乙腈,还有流动相进空白也是一样的,不知道怎么回事,请教大侠帮忙解决啊。峰型有点像骆驼峰,中间的谷很大!
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linnachem

木虫 (小有名气)

怎么没有人回复呢?
2楼2011-09-16 15:35:04
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linnachem

木虫 (小有名气)

紧急求助中
3楼2011-09-16 15:35:57
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linnachem

木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 如沨 at 2011-09-16 15:40:42:
调下参比波长试一下

调整了,还是有这现象!
8楼2011-09-17 09:47:39
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linnachem

木虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 花草雨露 at 2011-09-16 16:54:09:
原因一般是:1.为溶剂峰,流动相的紫外吸收大于样品的溶剂的紫外吸收.2.样品中的杂质没有紫处吸收或吸收很小,而流动相紫外吸收大,如用甲醇时波长设定在220nm以下时,常出现这种现象.3.进样过程中进入了空气.4.如果流 ...

倒锋都是在3min出现,如果不进空白,直接板上进样阀,就没有倒峰,而且不同的溶剂进空白倒峰的形状一也不一样。像乙腈进空白时,就有好几个骆驼峰出现。
9楼2011-09-17 09:53:45
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linnachem

木虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by wzw-502A at 2011-09-16 16:15:13:
1.流动相未排气或管道漏气;2.柱子被污染;3.紫外灯没有能量了;4.泵出问题了。

管道漏气也能造成这现象吗?紫外肯定没有问题,我们刚换的紫外灯,泵是有点漏液,柱子也是新柱子,不过以前的旧柱子,倒峰更严重,新主子也有,不过比较小。
11楼2011-09-17 09:57:57
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linnachem

木虫 (小有名气)

引用回帖:
10楼: Originally posted by jinglh8288 at 2011-09-17 09:55:02:
还有一点,若设定了参比,可能参比不合适,参比的吸收大于流动相的吸收……

我们好像没有设定参比,一般参比都设多少啊?
12楼2011-09-17 10:01:26
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linnachem

木虫 (小有名气)

引用回帖:
13楼: Originally posted by 世界主旋律 at 2011-09-17 10:03:46:
1、流动相的紫外吸收大于样品的紫外吸收。
2、溶解样品的溶剂通过柱子时平衡被破坏。

可是我们用流动相溶解时也有倒峰啊,都是在3min出现
14楼2011-09-17 10:05:32
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