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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 有关液相老是出现负峰的问题，请教高手！
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linnachem

木虫 (小有名气)

[求助] 有关液相老是出现负峰的问题，请教高手！

最近我们做液相时老是有负峰出现，流动相是80:20的甲醇水，我们用纯甲醇进空白是有很大的负峰，用纯乙腈，还有流动相进空白也是一样的，不知道怎么回事，请教大侠帮忙解决啊。峰型有点像骆驼峰，中间的谷很大！
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1楼 2011-09-16 13:51:01
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linnachem

木虫 (小有名气)
怎么没有人回复呢？
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2楼2011-09-16 15:35:04
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linnachem

木虫 (小有名气)
紧急求助中
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3楼2011-09-16 15:35:57
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如沨

木虫 (职业作家)

囧囧有神

【答案】应助回帖

linnachem(金币+2): 2011-09-17 09:54:46
调下参比波长试一下
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静坐常思己——过；闲谈莫论人——非！
4楼2011-09-16 15:40:42
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lschong

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

linnachem(金币+2): 2011-09-17 09:55:06
同意楼上意见，应该是参比波长不合适，当你的样品在参比波长处的吸收值大于检测波长处的吸收值时，就会出现倒峰。如果不知道该物质的吸收曲线，可以不设参比试试。
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傲雪寒梅
5楼2011-09-16 16:05:58
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wzw-502A

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

linnachem(金币+2): 2011-09-17 09:54:33
1.流动相未排气或管道漏气；2.柱子被污染；3.紫外灯没有能量了；4.泵出问题了。
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进步止于懈怠！
6楼2011-09-16 16:15:13
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花草雨露

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

linnachem(金币+2): 2011-09-17 09:54:26
原因一般是：1.为溶剂峰,流动相的紫外吸收大于样品的溶剂的紫外吸收.2.样品中的杂质没有紫处吸收或吸收很小,而流动相紫外吸收大,如用甲醇时波长设定在220nm以下时,常出现这种现象.3.进样过程中进入了空气.4.如果流动相有紫外吸收的杂质，使用紫外检测器时，会产生倒峰，必须用高纯度的溶剂作为流动相。5.检测器的极性接反了，也会出现倒峰。
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喜欢阳光的味道~~
7楼2011-09-16 16:54:09
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linnachem

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 如沨 at 2011-09-16 15:40:42:
调下参比波长试一下

调整了，还是有这现象！
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8楼2011-09-17 09:47:39
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linnachem

木虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 花草雨露 at 2011-09-16 16:54:09:
原因一般是：1.为溶剂峰,流动相的紫外吸收大于样品的溶剂的紫外吸收.2.样品中的杂质没有紫处吸收或吸收很小,而流动相紫外吸收大,如用甲醇时波长设定在220nm以下时,常出现这种现象.3.进样过程中进入了空气.4.如果流 ...

倒锋都是在3min出现，如果不进空白，直接板上进样阀，就没有倒峰，而且不同的溶剂进空白倒峰的形状一也不一样。像乙腈进空白时，就有好几个骆驼峰出现。
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9楼2011-09-17 09:53:45
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jinglh8288

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

linnachem(金币+2): 2011-09-17 10:02:38
引用回帖:
7楼: Originally posted by 花草雨露 at 2011-09-16 16:54:09:
原因一般是：1.为溶剂峰,流动相的紫外吸收大于样品的溶剂的紫外吸收.2.样品中的杂质没有紫处吸收或吸收很小,而流动相紫外吸收大,如用甲醇时波长设定在220nm以下时,常出现这种现象.3.进样过程中进入了空气.4.如果流 ...

还有一点，若设定了参比，可能参比不合适，参比的吸收大于流动相的吸收……
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一分耕耘，一分收获。
10楼2011-09-17 09:55:02
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