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有关液相老是出现负峰的问题,请教高手!
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linnachem
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有关液相老是出现负峰的问题,请教高手!
最近我们做液相时老是有负峰出现,流动相是80:20的甲醇水,我们用纯甲醇进空白是有很大的负峰,用纯乙腈,还有流动相进空白也是一样的,不知道怎么回事,请教大侠帮忙解决啊。峰型有点像骆驼峰,中间的谷很大!
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1楼
2011-09-16 13:51:01
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银虫
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【答案】应助回帖
linnachem(金币+2): 2011-09-17 09:54:26
原因一般是:1.为溶剂峰,流动相的紫外吸收大于样品的溶剂的紫外吸收.2.样品中的杂质没有紫处吸收或吸收很小,而流动相紫外吸收大,如用甲醇时波长设定在220nm以下时,常出现这种现象.3.进样过程中进入了空气.4.如果流动相有紫外吸收的杂质,使用紫外检测器时,会产生倒峰,必须用高纯度的溶剂作为流动相。5.检测器的极性接反了,也会出现倒峰。
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喜欢阳光的味道~~
7楼
2011-09-16 16:54:09
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linnachem
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2楼
2011-09-16 15:35:04
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如沨
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【答案】应助回帖
linnachem(金币+2): 2011-09-17 09:54:46
调下参比波长试一下
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静坐常思己——过;闲谈莫论人——非!
4楼
2011-09-16 15:40:42
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lschong
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linnachem(金币+2): 2011-09-17 09:55:06
同意楼上意见,应该是参比波长不合适,当你的样品在参比波长处的吸收值大于检测波长处的吸收值时,就会出现倒峰。如果不知道该物质的吸收曲线,可以不设参比试试。
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傲雪寒梅
5楼
2011-09-16 16:05:58
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