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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱换成甲酸水做流动相的目的？
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xfyy

银虫 (正式写手)

[求助] 液相色谱换成甲酸水做流动相的目的？

请教求助前辈：初学液相色谱，对于含有酚羟基的样品，如果LC分离效果不好，可尝试把水相的纯水换成0.2%甲酸水，目的是什么呢？
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1楼 2012-09-12 19:33:44
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yyx_001

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xfyy: 金币+6, ★★★很有帮助 2012-09-12 20:02:27
换成酸能是峰不会拖尾，峰形相对来说好多了，这样检测结果不久更准确了吗
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学习永无止境
2楼2012-09-12 19:35:16
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xfyy

银虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yyx_001 at 2012-09-12 19:35:16
换成酸能是峰不会拖尾，峰形相对来说好多了，这样检测结果不久更准确了吗

谢谢，主要是样品在LC-MS的ES+检测时液相图谱很好，但是同样条件，ES-的时候就峰形变化很大，分离度很差，是不是您分析的这个原因呢？
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3楼2012-09-12 20:02:16
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pathfinderqq

铁虫 (小有名气)
"主要是样品在LC-MS的ES+检测时液相图谱很好，但是同样条件，ES-的时候就峰形变化很大，分离度很差."这种情况不是分离不好，而是待测物的负离子响应不好。流动相中加了甲酸后，一是可以改善含有酚羟基的样品的分离和峰形，也有可能改善MS的离子化程度。
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4楼2012-09-13 07:56:07
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xfyy

银虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xfyy at 2012-09-12 20:02:16
谢谢，主要是样品在LC-MS的ES+检测时液相图谱很好，但是同样条件，ES-的时候就峰形变化很大，分离度很差，是不是您分析的这个原因呢？...

谢谢您的指导，明白了。那么一般都是加甲酸吗？还是针对不同的化合物结构而定？
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5楼2012-09-13 10:24:40
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sheraer

银虫 (小有名气)
酚羟基会电离出氢离子，使化合物在溶液中以离子形态存在。加入有机酸可抑制氢离子电离，改善峰拖尾现象。
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6楼2012-09-13 10:25:35
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chyll9999

木虫 (小有名气)
LC/MS水相用甲酸溶液，可改变峰形，正离子模式可促进离子化，负离子模式甲酸是没用的，得用氨水溶液或铵盐溶液。
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xfyy
forever
7楼2012-09-14 07:06:54
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xfyy

银虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by chyll9999 at 2012-09-14 07:06:54
LC/MS水相用甲酸溶液，可改变峰形，正离子模式可促进离子化，负离子模式甲酸是没用的，得用氨水溶液或铵盐溶液。

谢谢前辈，学习了！
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8楼2012-09-14 19:50:19
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