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xfyy

银虫 (正式写手)

[求助] 液相色谱换成甲酸水做流动相的目的?

请教求助前辈:初学液相色谱,对于含有酚羟基的样品,如果LC分离效果不好,可尝试把水相的纯水换成0.2%甲酸水,目的是什么呢?
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yyx_001

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xfyy: 金币+6, ★★★很有帮助 2012-09-12 20:02:27
换成酸能是峰不会拖尾,峰形相对来说好多了,这样检测结果不久更准确了吗
学习永无止境
2楼2012-09-12 19:35:16
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xfyy

银虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yyx_001 at 2012-09-12 19:35:16
换成酸能是峰不会拖尾,峰形相对来说好多了,这样检测结果不久更准确了吗

谢谢,主要是样品在LC-MS的ES+检测时液相图谱很好,但是同样条件,ES-的时候就峰形变化很大,分离度很差,是不是您分析的这个原因呢?
3楼2012-09-12 20:02:16
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pathfinderqq

铁虫 (小有名气)

"主要是样品在LC-MS的ES+检测时液相图谱很好,但是同样条件,ES-的时候就峰形变化很大,分离度很差."这种情况不是分离不好,而是待测物的负离子响应不好。流动相中加了甲酸后,一是可以改善含有酚羟基的样品的分离和峰形,也有可能改善MS的离子化程度。
4楼2012-09-13 07:56:07
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xfyy

银虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by xfyy at 2012-09-12 20:02:16
谢谢,主要是样品在LC-MS的ES+检测时液相图谱很好,但是同样条件,ES-的时候就峰形变化很大,分离度很差,是不是您分析的这个原因呢?...

谢谢您的指导,明白了。那么一般都是加甲酸吗?还是针对不同的化合物结构而定?
5楼2012-09-13 10:24:40
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sheraer

银虫 (小有名气)

酚羟基会电离出氢离子,使化合物在溶液中以离子形态存在。加入有机酸可抑制氢离子电离,改善峰拖尾现象。
6楼2012-09-13 10:25:35
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chyll9999

木虫 (小有名气)

LC/MS水相用甲酸溶液,可改变峰形,正离子模式可促进离子化,负离子模式甲酸是没用的,得用氨水溶液或铵盐溶液。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

forever
7楼2012-09-14 07:06:54
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xfyy

银虫 (正式写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by chyll9999 at 2012-09-14 07:06:54
LC/MS水相用甲酸溶液,可改变峰形,正离子模式可促进离子化,负离子模式甲酸是没用的,得用氨水溶液或铵盐溶液。

谢谢前辈,学习了!
8楼2012-09-14 19:50:19
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