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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 薄层板效果很好，上硅胶柱后目标化合物分不开，一起被洗下来
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lovechess

金虫 (小有名气)

[交流] 薄层板效果很好，上硅胶柱后目标化合物分不开，一起被洗下来

我现在分离三个目标化合物，靶点一紫外下没有吸收，喷10%硫酸乙醇显色剂没有显色，加热后显色（类似于灰色），靶点二日光下黄色，不稳定，光敏感，紫外365nm下没有吸收，254nm下吸收较弱，喷10%硫酸乙醇显色剂后显蓝色，加热后颜色变成类似于灰色，靶点三365下蓝色荧光，254nm吸收较弱。三个靶点极性从小到大。第一次上硅胶柱用氯仿：甲醇（15：1），三个点一起下来的，回收样品后重新上硅胶柱用20：1还是一起下来了，想问问大家是不是硅胶柱层析不适合分离这三个化合物，还有没有别的办法。
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1楼 2015-02-27 14:11:46
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yanye008

木虫 (正式写手)
★
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15:1和20:1极性差别不大，可以进一步降低极性。建议用二氯甲烷/甲醇或石油醚/丙酮系统，氯仿还是尽量少用为好。
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13楼2015-02-27 15:39:41
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cm1114072

金虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
靶点三有可能是香豆素类化合物，可以试试凝胶柱。硫酸乙醇加热要均匀，显灰色可能是碳化

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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14楼2015-02-27 16:03:07
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lovechess

金虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by yanye008 at 2015-02-27 15:39:41
15:1和20:1极性差别不大，可以进一步降低极性。建议用二氯甲烷/甲醇或石油醚/丙酮系统，氯仿还是尽量少用为好。

我摸薄层条件的时候用正己烷乙酸乙酯试过，只用乙酸乙酯展开效果都没有氯仿甲醇系统好，我觉得不太像是展开系统的原因，可能是硅胶柱层析不适合吧。还有就是我记得香豆素类化合物，还有就是香豆素在氯仿中的溶解性并不好，我这三个化合物都是氯仿萃取物，在四个萃取物中都有靶点二（分别是正己烷，氯仿，乙酸乙醇，正丁醇萃取物）
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15楼2015-02-27 19:42:56
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zw0123456789zw

至尊木虫 (职业作家)
★
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正丁醇部位？ 为什么不考虑石油醚呢

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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16楼2015-02-28 18:07:10
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lovechess

金虫 (小有名气)
引用回帖:
16楼: Originally posted by zw0123456789zw at 2015-02-28 18:07:10
正丁醇部位？ 为什么不考虑石油醚呢

是的，正丁醇萃取物也含靶点二。由于硅胶柱层析效果不好我准备换成制备薄层或者葡萄糖凝胶开放柱试试
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17楼2015-03-03 21:37:06
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zw0123456789zw

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
17楼: Originally posted by lovechess at 2015-03-03 21:37:06
是的，正丁醇萃取物也含靶点二。由于硅胶柱层析效果不好我准备换成制备薄层或者葡萄糖凝胶开放柱试试...

嗯，祝你好运
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18楼2015-03-04 13:03:52
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天涯sx2楼
2015-02-27 14:23   回复  
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dmbb3楼
2015-02-27 14:29   回复  
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ZloveA4楼
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寻找cock5楼
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zhangwei196楼
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xiejf7楼
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syhorchid8楼
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jixiangbao9楼
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dilong39910楼
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zhchzhsh207611楼
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tzynew12楼
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