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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助：硅胶色谱柱的使用
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li244355288

金虫 (小有名气)

[求助] 求助：硅胶色谱柱的使用

想从一个混合物中分离得到纯的化合物，目标成分结构不知，但目标成分极性较大（用C18反相色谱柱30%乙腈可以洗脱下来）。现在想用正相硅胶色谱柱替代薄层色谱来指导硅胶柱层析流动相的选择，找不到关于正相硅胶色谱柱的使用方法！请大侠指导，主要是流动相的选择和色谱柱的使用注意事项（如流动相最大含水量、PH范围，流动相可否梯度洗脱及流动相比率等等），越详细越好，拜谢了！
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1楼 2013-04-23 17:04:15
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

cpuliuwei

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
li244355288: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2013-04-24 16:16:39
硅胶pH使用范围2~7.
一般流动相体系是正己烷/醇类（甲醇、乙醇、异丙醇等）
可添加其他有机试剂，如四氢呋喃、乙酸乙酯、二氯甲烷等，水的比例最好不要超过2%
如果样品极性很大，含有较多羟基，可将主溶剂正己烷换成二氯甲烷。
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5楼2013-04-24 11:20:46
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普通回帖

YShadowY

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
流动相体系的选择可以通过爬薄层板来选择，然后再把TLC的条件转成洗脱条件
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不舍不弃
2楼2013-04-23 17:23:23
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li244355288

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by YShadowY at 2013-04-23 17:23:23
流动相体系的选择可以通过爬薄层板来选择，然后再把TLC的条件转成洗脱条件

呃，就是因为实验室没有薄层扫描仪，是色谱实验室，所以想用正相硅胶色谱柱替代薄层色谱来指导硅胶柱层析流动相的选择
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3楼2013-04-23 18:36:21
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xiaohaohao77

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
个人认为只要不是过酸或过碱条件下硅胶还是比较稳定的，梯度洗脱是可以的，但流动相的选择我认为主要还是根据你分离的成分的性质而定。
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4楼2013-04-23 20:34:17
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cucucmlar

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
要看你的柱子到底是什么柱啊，比如说氨基柱氰基柱这些实际可以用正相也可以用反相，所以反相的流动相甲醇乙腈水什么的都可以使用啊，条件跟反相色谱差不多的，水最多不要超过95%就好了，pH的话一般是2-8，梯度洗脱一般是可以的，但不可以连用蒸发光散射检测器。
但有些柱子只能使用正相条件就只能用正己烷异丙醇四氢呋喃之类的正相溶剂了。
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6楼2013-04-24 11:27:20
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lghzdd

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
li244355288: 金币+4, ★★★很有帮助, 好的，其实有找过，关于使用还是概念模糊，我再看看吧 2013-04-24 16:19:39
找一本“天然产物的提取与分离”，上面有硅胶色谱柱的介绍，可以看一下！
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7楼2013-04-24 12:30:15
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li244355288

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by cpuliuwei at 2013-04-24 11:20:46
硅胶pH使用范围2~7.
一般流动相体系是正己烷/醇类（甲醇、乙醇、异丙醇等）
可添加其他有机试剂，如四氢呋喃、乙酸乙酯、二氯甲烷等，水的比例最好不要超过2%
如果样品极性很大，含有较多羟基，可将主溶剂正己烷 ...

非常感谢！是不是流动相只能选取相互互溶的两相呢？比如薄层中常用氯仿和甲醇，但是两相又不是任意互溶的，这种情况要如何处理呢？
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8楼2013-04-24 16:15:54
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li244355288

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by xiaohaohao77 at 2013-04-23 20:34:17
个人认为只要不是过酸或过碱条件下硅胶还是比较稳定的，梯度洗脱是可以的，但流动相的选择我认为主要还是根据你分离的成分的性质而定。

主要是分离成分性质不知（只知道极性较大，易溶于甲醇和水），所以想用常用流动相摸索一下，想了解常用流动相有哪些，以及是否可以用梯度任意比冲洗（如不能以任意比互溶等），知道的话还请赐教，谢谢！
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9楼2013-04-24 16:22:29
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li244355288

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by cucucmlar at 2013-04-24 11:27:20
要看你的柱子到底是什么柱啊，比如说氨基柱氰基柱这些实际可以用正相也可以用反相，所以反相的流动相甲醇乙腈水什么的都可以使用啊，条件跟反相色谱差不多的，水最多不要超过95%就好了，pH的话一般是2-8，梯度洗脱一 ...

正相硅胶色谱柱
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10楼2013-04-24 16:23:04
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