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lanlan1119金虫 (小有名气)
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【求助】请问各位高手在分离离子型样品时添加四丁基氢氧化铵的作用是什么？已有2人参与
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在分离离子型样品时，如弱酸，可以通过控制流动相的pH值控制样品的解离状态，从而控制出峰时间。但是我看到文献上在控制了流动相的pH之后，还添加了四丁基氢氧化铵，请问高手为什么还要添加这种物质，它的添加量一般都是多少，有没有要求？ |
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楼主理解错了，并不是离子化合物“可以通过控制流动相的pH值控制样品的解离状态，从而控制出峰时间”，相反，调节pH值两个目的，要么让化合物完全以分子形式存在，要么完全解离，只有这样才能获得良好的峰型，改变其保留时间是次要应用。但这只是作为普通色谱体系应用，这时一般避开化合物的PKa两个单位即可（高或低）。 离子对色谱原理不同，在使用离子对试剂时必须让化合物完全解离，离子对才能起到作用。为什么要用离子对试剂？因为有些化合物在色谱柱上很难保留（出峰时间太短），或者一些杂质与待测化合物难以分离，而其中又存在部分离子型化合物！ 离子对试剂一般具有较长的碳链或者极性较弱的集团，使用他们后，他们会率先和色谱柱硅胶键合的碳链结合，以楼主的例子来说，四丁基氢氧化铵先和硅胶键合的碳链（现在一般都是C18，当然其他的也可以）结合，这样末端氢氧根解离后，相当于C18链上连接了一个正离子（铵基），这个正离子正好可以吸引待测弱酸的负离子（这就是控制pH的原因，必须让弱酸完全离子化），从而达到增加保留、改善分离的效果！相反如果弱碱存在上述问题，也可以用离子对，但离子对就完全不一样了，这时候需要负离子的，比如庚烷磺酸钠、辛烷磺酸钠等等。 |
6楼2009-07-29 22:50:23
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