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olifor2010

金虫 (正式写手)

[求助] 四丁基氢氧化铵做流动相(用过的进来)基线不稳?共有 4 人关注过本贴

在205nm下,用四丁基氢氧化铵做流动相,基线总是很缓慢的上漂和下漂,很烦人,请问如何解决呢?
这是末端吸收,而且也是离子对试剂,容易造成基线噪音大等问题。这些俺都知道,
但如何解决呢?还是在这个波长下,根本没办法得到平稳漂亮的基线。
柱子:THERMOL GOLD C18
流动相:(10ml10%四丁基氢氧化铵+1g磷酸氢二钾+水至500ml,调节pH=8.00)-乙腈=95:5
波长:205nm
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sfd90

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
padodo(金币+2): 感谢应助! 2011-12-21 22:15:36
408851978(金币+1): 多多交流,鼓励发帖 2011-12-23 07:47:27
流动相是在线配制还是先配制好了再平衡?
如果是在线配制,可能比例阀有问题如果混好后配制,可能是平衡时间不够,还有与环境温度及电压波动有关系;请一一确认后再看看有没有改善。
2楼2011-12-20 14:52:38
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popli

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
padodo(金币+2): 感谢应助! 2011-12-21 22:15:45
建议人工配制此流动相单流路运行,用机器混合会出气泡;配制混合后常温超声脱气30min;仪器不进行快速排气,使用1ml速度慢慢替换;暂时想到这么多……话说这个流动相和波长得到比较平的基线还是有困难的。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
3楼2011-12-20 15:02:07
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shengwei99

金虫 (小有名气)

楼主如果从技术上解决不了,可以咨询厂家,一般工作站都有背景扣除功能~~
略知皮毛,还请多指教!
4楼2011-12-20 15:10:14
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yurong818

禁虫 (小有名气)


感谢参与,应助指数 +1
408851978(金币+1): 多多交流啊 2011-12-23 07:47:50
本帖内容被屏蔽

5楼2011-12-20 15:37:58
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olifor2010

金虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by yurong818 at 2011-12-20 15:37:58:
我最近也在使用四丁基氢氧化铵,基本稳定。
超声时间长一点,柱温稳定住,环境温度变化不要太大。

你好!老师,我想问一下,你是用的波长是多少呢?
四丁基氢氧化铵是哪里产的呢?
6楼2011-12-21 21:52:54
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olifor2010

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by popli at 2011-12-20 15:02:07:
建议人工配制此流动相单流路运行,用机器混合会出气泡;配制混合后常温超声脱气30min;仪器不进行快速排气,使用1ml速度慢慢替换;暂时想到这么多……话说这个流动相和波长得到比较平的基线还是有困难的。
[color ...

我一般超声5min,超声时间会影响这么大吗?
7楼2011-12-21 21:55:20
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popli

金虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by olifor2010 at 2011-12-21 21:55:20:
我一般超声5min,超声时间会影响这么大吗?

具体的没做过这方面的试探,但是超声20-30min的确比超声短的好一些
8楼2011-12-21 22:21:46
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olifor2010

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by sfd90 at 2011-12-20 14:52:38:
流动相是在线配制还是先配制好了再平衡?
如果是在线配制,可能比例阀有问题如果混好后配制,可能是平衡时间不够,还有与环境温度及电压波动有关系;请一一确认后再看看有没有改善。

是提前混合配制
9楼2011-12-22 10:12:25
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yurong818

禁虫 (小有名气)

本帖内容被屏蔽

10楼2011-12-22 12:10:51
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