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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 四丁基氢氧化铵做流动相（用过的进来）基线不稳？共有 4 人关注过本贴
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olifor2010

金虫 (正式写手)

[求助] 四丁基氢氧化铵做流动相（用过的进来）基线不稳？共有 4 人关注过本贴

在205nm下，用四丁基氢氧化铵做流动相，基线总是很缓慢的上漂和下漂，很烦人，请问如何解决呢？
这是末端吸收，而且也是离子对试剂，容易造成基线噪音大等问题。这些俺都知道，
但如何解决呢？还是在这个波长下，根本没办法得到平稳漂亮的基线。
柱子：THERMOL GOLD C18
流动相：（10ml10%四丁基氢氧化铵+1g磷酸氢二钾+水至500ml，调节pH=8.00）-乙腈=95:5
波长：205nm
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1楼 2011-12-20 14:22:29
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sfd90

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
padodo(金币+2): 感谢应助！ 2011-12-21 22:15:36
408851978(金币+1): 多多交流，鼓励发帖 2011-12-23 07:47:27
流动相是在线配制还是先配制好了再平衡？
如果是在线配制，可能比例阀有问题如果混好后配制，可能是平衡时间不够，还有与环境温度及电压波动有关系；请一一确认后再看看有没有改善。
赞一下(2人) 回复此楼
2楼2011-12-20 14:52:38
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popli

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
padodo(金币+2): 感谢应助！ 2011-12-21 22:15:45
建议人工配制此流动相单流路运行，用机器混合会出气泡；配制混合后常温超声脱气30min；仪器不进行快速排气，使用1ml速度慢慢替换；暂时想到这么多……话说这个流动相和波长得到比较平的基线还是有困难的。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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3楼2011-12-20 15:02:07
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shengwei99

金虫 (小有名气)
楼主如果从技术上解决不了，可以咨询厂家，一般工作站都有背景扣除功能~~
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略知皮毛，还请多指教!
4楼2011-12-20 15:10:14
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yurong818

禁虫 (小有名气)
★
感谢参与，应助指数 +1
408851978(金币+1): 多多交流啊 2011-12-23 07:47:50
本帖内容被屏蔽
5楼2011-12-20 15:37:58
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olifor2010

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by yurong818 at 2011-12-20 15:37:58:
我最近也在使用四丁基氢氧化铵，基本稳定。
超声时间长一点，柱温稳定住，环境温度变化不要太大。

你好！老师，我想问一下，你是用的波长是多少呢？
四丁基氢氧化铵是哪里产的呢？
赞一下 回复此楼
6楼2011-12-21 21:52:54
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olifor2010

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by popli at 2011-12-20 15:02:07:
建议人工配制此流动相单流路运行，用机器混合会出气泡；配制混合后常温超声脱气30min；仪器不进行快速排气，使用1ml速度慢慢替换；暂时想到这么多……话说这个流动相和波长得到比较平的基线还是有困难的。
[color ...

我一般超声5min，超声时间会影响这么大吗？
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7楼2011-12-21 21:55:20
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popli

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by olifor2010 at 2011-12-21 21:55:20:
我一般超声5min，超声时间会影响这么大吗？

具体的没做过这方面的试探，但是超声20-30min的确比超声短的好一些
赞一下 回复此楼
8楼2011-12-21 22:21:46
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olifor2010

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by sfd90 at 2011-12-20 14:52:38:
流动相是在线配制还是先配制好了再平衡？
如果是在线配制，可能比例阀有问题如果混好后配制，可能是平衡时间不够，还有与环境温度及电压波动有关系；请一一确认后再看看有没有改善。

是提前混合配制
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9楼2011-12-22 10:12:25
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yurong818

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
10楼2011-12-22 12:10:51
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