24小时热门版块排行榜    

查看: 2156  |  回复: 10

julychris

新虫 (初入文坛)

[求助] 用0.1%的三氟醋酸做流动相,色谱峰怎么越做越难看?共有 0 人关注过本贴

在做一个化合物时,用乙腈和0.1%的三氟醋酸走的梯度,色谱柱是全新的,才开始第一针峰型很好,走第二针开始就有变宽前延的趋势,用到第三次这个条件时,峰已经相当难看了,就像有两个峰一样,其实从开始做这个试验也总共走了不超过20针,不知道是什么原因,望解答,谢谢!
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖


westzilch(金币+1): 谢谢交流! 2011-09-30 12:30:43
可能与三氟乙酸易被氧化有关。
三氟乙酸氧化,通常会出现鬼峰,鬼峰保留时间恰好和主峰保留时间差不多。所以主峰开始前延,变形。

个人猜测而已。试试流动相中加些抗氧化剂。
守候在风中的宁静。
2楼2011-09-30 08:31:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kkbyb

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


westzilch(金币+1): 谢谢交流! 2011-09-30 12:31:06
主要感觉pH不合适,第一针属于没平衡好,还有可能你这东西怎么越进越小啊?
3楼2011-09-30 10:24:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

julychris

新虫 (初入文坛)

峰并没有小啊,峰面积都差不多。也不存在没平衡好的问题,我平衡的时间都蛮长的,后来我又用另一根相同型号的柱子做过,也出现第一次峰型好,后来峰型不好的情况,很困惑啊!
4楼2011-09-30 11:04:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fujuan114

禁虫 (小有名气)

julychris(金币+2): 2011-10-02 09:46:48
本帖内容被屏蔽

5楼2011-09-30 15:48:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小涛传说

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

不知道你的化合物酸性条件稳定不稳定!稳定的话个人觉得换个别的酸试试呢?不行加缓冲盐也行!感觉有点像过载了!但是第一针还好!还别的酸并且加缓冲盐吧!应该会好一些!
6楼2011-09-30 16:00:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

syhorchid

木虫之王 (文学泰斗)

【答案】应助回帖

三氟醋酸的酸性较强,建议改用0.1%的冰醋酸试试!
syhorchid
7楼2011-09-30 17:15:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

taodasheng

木虫 (著名写手)

什么柱子?
交流学习
8楼2012-02-20 08:03:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

leecius

铁杆木虫 (正式写手)

这个问题很可能是梯度的后平衡时间没设好。
心似白云常自在,意如流水任东西。
9楼2012-02-21 08:27:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

东方忆羽

银虫 (小有名气)

可能是三氟乙酸对柱子不好
制药工程,目前在药企从事品质管理工作
10楼2013-05-23 13:26:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 julychris 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 求老师收留调剂 +4 jiang姜66 2026-03-14 5/250 2026-03-15 20:11 by Winj1e
[基金申请] 国自科面上基金字体 +4 iwuli 2026-03-12 5/250 2026-03-15 17:07 by 风云无泪
[考研] 294求调剂 +3 Zys010410@ 2026-03-13 4/200 2026-03-15 10:59 by zhq0425
[考研] 268求调剂 +5 一定有学上- 2026-03-14 6/300 2026-03-14 22:20 by 运气yunqi
[考研] 085600材料与化工 求调剂 +11 enenenhui 2026-03-13 12/600 2026-03-14 21:48 by laoshidan
[考研] 学硕285求调剂 +13 Wisjxn 2026-03-12 46/2300 2026-03-14 10:33 by JourneyLucky
[考研] 求调剂 +3 清风问长安 2026-03-09 3/150 2026-03-14 02:15 by JourneyLucky
[考研] 2026考研调剂+本科延边大学+山东大学+生物化学与分子生物学+有项目经验 +3 ccdsscjy 2026-03-09 6/300 2026-03-14 02:14 by JourneyLucky
[考研] 306求调剂 +4 唐薏薏 2026-03-09 4/200 2026-03-14 01:19 by JourneyLucky
[考研] 一志愿安徽大学材料工程专硕313分,求调剂的学校 +8 Yu先生 2026-03-10 10/500 2026-03-14 01:04 by JourneyLucky
[考研] 308求调剂 +3 是Lupa啊 2026-03-10 3/150 2026-03-14 00:30 by JourneyLucky
[考研] 311求调剂 +5 牛乳糖的卡卡 2026-03-10 5/250 2026-03-14 00:05 by JourneyLucky
[考研] 308求调剂 +5 是Lupa啊 2026-03-11 5/250 2026-03-13 22:13 by JourneyLucky
[考研] 333求调剂 +3 球球古力 2026-03-11 3/150 2026-03-13 21:27 by JourneyLucky
[考研] 【0856】化学工程(085602)313 分,本科学科评估A类院校化学工程与工艺,诚求调剂 +7 小刘快快上岸 2026-03-11 7/350 2026-03-13 16:06 by ruiyingmiao
[考研] 285求调剂 +4 ytter 2026-03-12 4/200 2026-03-13 14:48 by jxchenghu
[考研] 081200-11408-276学硕求调剂 +3 崔wj 2026-03-12 4/200 2026-03-12 19:33 by 求调剂zz
[考研] 大连大学化学专业研究生调剂 +3 琪久. 2026-03-10 8/400 2026-03-11 10:02 by 琪久.
[考研] 0856材料与化工353分求调剂 +11 NIFFFfff 2026-03-09 11/550 2026-03-10 18:36 by suyuanhai
[考研] 085602化工求调剂 +7 董boxing 2026-03-10 7/350 2026-03-10 17:07 by BruceLiu320
信息提示
请填处理意见