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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 能否配制0.1% H3PO4 ACN 溶液做流动相
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billie_hu

铜虫 (初入文坛)

[求助] 能否配制0.1% H3PO4 ACN 溶液做流动相

同事在ACN中加了0.1% H3PO4用作流动相，液相一下子就压力不稳了，这是为什么呢？Purge了很久都还有好多气泡。请经验丰富的前辈指点一二，非常感谢！
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1楼 2011-08-12 12:57:25
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

lbg449

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

在乙腈中加入新的流动相，柱子本身就需要流动相冲洗，这需要一个稳定的时间，在实际测试中实际测量，而且乙腈本身就会产生气泡。用磷酸做流动相没有错，但需要在实际的测试中慢慢把握和测试
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学习，进步
2楼2011-08-12 13:50:31
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lbg449

金虫 (小有名气)
换了流动相就要冲平了再进样
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学习，进步
3楼2011-08-12 13:50:58
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haierboys

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

乙腈和0.1%磷酸混合做流动相本身没有问题，但是配置时也要注意混合均匀后超生脱气处理。
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4楼2011-08-12 14:24:17
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shelly8059

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你的流动相应该不会只是在纯乙腈中加0.1%磷酸吧，需要和什么混合吗？
一般磷酸会配成水溶液再与乙腈合起来走等度或梯度啥的。
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海阔凭鱼跃，天高任鸟飞！
5楼2011-08-12 14:26:40
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shelly8059

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

billie_hu(金币+1): 谢谢你，以前也都是往水相中加磷酸，只是想知道往乙腈里面加有没有问题，谢谢！ 2011-08-15 08:59:14
乙腈的比例很高没有关系，因为你加入的不是无机盐而是酸，不会洗出的。你的思路错了，极少有往有机相加酸的，要加是往水相中加。0.1％的磷酸水溶液需要混合均匀，因为磷酸的粘度比较大，建议超声脱气。
一般仪器都配有在线脱气机，但是这不表示你的流动相就不需要超声脱气了。
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海阔凭鱼跃，天高任鸟飞！
7楼2011-08-12 16:43:11
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yangqiang10

金虫 (正式写手)

林风
额  你是说仪器那个自动脱气的么  不靠谱啊  还是要超声脱气的  然后纯水的话  气泡是有的  避免不了    建议适当延长走基线时间
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一切皆有可能
8楼2011-08-15 19:01:46
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christinerui

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by shelly8059 at 2011-08-12 14:26:40:
你的流动相应该不会只是在纯乙腈中加0.1%磷酸吧，需要和什么混合吗？
一般磷酸会配成水溶液再与乙腈合起来走等度或梯度啥的。

一般都是把磷酸放在水相中再与乙腈混合。而且，你加磷酸是为了控制流动相pH的话，应该换用其他的缓冲液比较好
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天将降大任于斯人也，必先苦其心智，劳其筋骨
9楼2011-08-15 20:20:31
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草间弥生

铜虫 (小有名气)
两厢混匀之后过滤膜脱气啊
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10楼2011-10-19 14:13:38
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sophia-bxh

铜虫 (初入文坛)
一般都是把磷酸放在水相中过滤膜脱气再与乙腈混合。
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梦想照进现实
11楼2012-02-28 16:08:53
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普通回帖

billie_hu

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by shelly8059 at 2011-08-12 14:26:40:
你的流动相应该不会只是在纯乙腈中加0.1%磷酸吧，需要和什么混合吗？
一般磷酸会配成水溶液再与乙腈合起来走等度或梯度啥的。

是纯乙腈中加0.1％的磷酸，然后和纯水走梯度。另外仪器是有脱气机的，我们从来不超声。因为是用的HILIC的方法，所以一开始乙腈的比例很高。我就是在想纯乙腈中加0.1％的磷酸有没有什么问题？
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6楼2011-08-12 15:26:25
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