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[交流]
【求助】阴极氧还原测试使用的HClO4溶液配制
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如题，老板让做Pt基催化剂对阴极氧还原的催化性能，测试时要配制0.1M的HClO4溶液，在查找HClO4的浓度时，看到了如下的配制方法： 取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70～72％）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法（附录ⅧM第一法）测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01～0.2％。 这是干嘛的呢？ 我做的实验应该不需要这么配置溶液吧，是不是直接把HClO4滴加到水中就可以啊？ 请前辈指教 |
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 cyj-电化学ORR |
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dhz1001(金币+1):谢谢参与
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http://www.doc88.com/p-94950255595.html 这里有规程，高氯酸好像是130度就会爆炸，因此用水直接稀释非常危险，很容易发生爆炸，百度百科上高氯酸的禁配物中就有水。因此，0.1M的高氯酸应该就不是水溶液，而是醋酸。其实加醋酸酐的时候也要当心，因为水解也要放出大量的热。 |
4楼2011-04-02 14:38:18
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dhz1001(金币+1): 谢谢参与
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2010-06-02 23:19 消息 引用 分享 Ao3 wrote: 参照中国药典0.1N的高氯酸配置方法，1N的应该是无水冰醋酸750mL中缓缓加入高氯酸85mL，摇匀，再缓缓加入醋酐23mL，放冷后在加入无水冰醋酸至1L，放置24h后，使用。不过我自己没配过这个浓度的，不知配置过程中还需注意什么。 有点错的离谱，未标明溶剂的溶液应用水配制。 1M高氯酸溶液即取高氯酸100.46g至1L。 高氯酸70～72%，以71%计算，密度1.768g/ml，则100.46/[71/(100/1.76)]=80.0ml 或理解为取78.9～81.2ml至1L，便于操作可取80ml至1L。 |
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