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【求助】阴极氧还原测试使用的HClO4溶液配制
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如题,老板让做Pt基催化剂对阴极氧还原的催化性能,测试时要配制0.1M的HClO4溶液,在查找HClO4的浓度时,看到了如下的配制方法: 取无水冰醋酸(按含水量计算,每1g水加醋酐5.22ml)750ml,加入高氯酸(70~72%)8.5ml,摇匀,在室温下缓缓滴加醋酐23ml,边加边摇,加完后再振摇均匀,放冷,加无水冰醋酸适量使成1000ml,摇匀,放置24小时。若所测供试品易乙酰化,则须用水分测定法(附录ⅧM第一法)测定本液的含水量,再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01~0.2%。 这是干嘛的呢? 我做的实验应该不需要这么配置溶液吧,是不是直接把HClO4滴加到水中就可以啊? 请前辈指教 |
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dhz1001(金币+1):谢谢参与
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http://www.doc88.com/p-94950255595.html 这里有规程,高氯酸好像是130度就会爆炸,因此用水直接稀释非常危险,很容易发生爆炸,百度百科上高氯酸的禁配物中就有水。因此,0.1M的高氯酸应该就不是水溶液,而是醋酸。其实加醋酸酐的时候也要当心,因为水解也要放出大量的热。 |
4楼2011-04-02 14:38:18
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dhz1001(金币+1): 谢谢参与
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2010-06-02 23:19 消息 引用 分享 Ao3 wrote: 参照中国药典0.1N的高氯酸配置方法,1N的应该是无水冰醋酸750mL中缓缓加入高氯酸85mL,摇匀,再缓缓加入醋酐23mL,放冷后在加入无水冰醋酸至1L,放置24h后,使用。不过我自己没配过这个浓度的,不知配置过程中还需注意什么。 有点错的离谱,未标明溶剂的溶液应用水配制。 1M高氯酸溶液即取高氯酸100.46g至1L。 高氯酸70~72%,以71%计算,密度1.768g/ml,则100.46/[71/(100/1.76)]=80.0ml 或理解为取78.9~81.2ml至1L,便于操作可取80ml至1L。 |
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云在青天7楼
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