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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电化基础 » 【求助】阴极氧还原测试使用的HClO4溶液配制
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dhz1001

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】阴极氧还原测试使用的HClO4溶液配制

如题，老板让做Pt基催化剂对阴极氧还原的催化性能，测试时要配制0.1M的HClO4溶液，在查找HClO4的浓度时，看到了如下的配制方法：
取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70～72％）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法（附录ⅧM第一法）测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01～0.2％。

这是干嘛的呢？

我做的实验应该不需要这么配置溶液吧，是不是直接把HClO4滴加到水中就可以啊？

请前辈指教
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1楼 2011-03-31 21:12:10
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11900490

木虫 (知名作家)
★
dhz1001(金币+1): 谢谢参与
2010-06-02 23:19 消息 引用 分享
Ao3 wrote:
参照中国药典0.1N的高氯酸配置方法，1N的应该是无水冰醋酸750mL中缓缓加入高氯酸85mL，摇匀，再缓缓加入醋酐23mL，放冷后在加入无水冰醋酸至1L，放置24h后，使用。不过我自己没配过这个浓度的，不知配置过程中还需注意什么。
有点错的离谱，未标明溶剂的溶液应用水配制。
1M高氯酸溶液即取高氯酸100.46g至1L。
高氯酸70～72%，以71%计算，密度1.768g/ml，则100.46/[71/(100/1.76)]=80.0ml
或理解为取78.9～81.2ml至1L，便于操作可取80ml至1L。
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5楼2014-01-23 22:13:36
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dhz1001

木虫 (正式写手)
应该有做这个的吧，请赐教
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2楼2011-04-01 08:39:45
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feidalchan

金虫 (小有名气)
★
dhz1001(金币+1):谢谢参与
http://www.doc88.com/p-94950255595.html
这里有规程，高氯酸好像是130度就会爆炸，因此用水直接稀释非常危险，很容易发生爆炸，百度百科上高氯酸的禁配物中就有水。因此，0.1M的高氯酸应该就不是水溶液，而是醋酸。其实加醋酸酐的时候也要当心，因为水解也要放出大量的热。
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4楼2011-04-02 14:38:18
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最帅的超超

新虫 (小有名气)
★
dhz1001(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
5楼: Originally posted by 11900490 at 2014-01-23 22:13:36
2010-06-02 23:19 消息 引用 分享
Ao3 wrote:
参照中国药典0.1N的高氯酸配置方法，1N的应该是无水冰醋酸750mL中缓缓加入高氯酸85mL，摇匀，再缓缓加入醋酐23mL，放冷后在加入无水冰醋酸至1L，放置24h后，使用。不 ...

没看懂，你指的哪个错了？

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6楼2020-07-14 11:31:53
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云在青天7楼
2020-07-14 12:55   回复  
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