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dhz1001

木虫 (正式写手)


[交流] 【求助】阴极氧还原测试使用的HClO4溶液配制

如题,老板让做Pt基催化剂对阴极氧还原的催化性能,测试时要配制0.1M的HClO4溶液,在查找HClO4的浓度时,看到了如下的配制方法:
取无水冰醋酸(按含水量计算,每1g水加醋酐5.22ml)750ml,加入高氯酸(70~72%)8.5ml,摇匀,在室温下缓缓滴加醋酐23ml,边加边摇,加完后再振摇均匀,放冷,加无水冰醋酸适量使成1000ml,摇匀,放置24小时。若所测供试品易乙酰化,则须用水分测定法(附录ⅧM第一法)测定本液的含水量,再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01~0.2%。

这是干嘛的呢?

我做的实验应该不需要这么配置溶液吧,是不是直接把HClO4滴加到水中就可以啊?

请前辈指教
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11900490

木虫 (知名作家)



dhz1001(金币+1): 谢谢参与
2010-06-02 23:19 消息 引用 分享
Ao3 wrote:
参照中国药典0.1N的高氯酸配置方法,1N的应该是无水冰醋酸750mL中缓缓加入高氯酸85mL,摇匀,再缓缓加入醋酐23mL,放冷后在加入无水冰醋酸至1L,放置24h后,使用。不过我自己没配过这个浓度的,不知配置过程中还需注意什么。
有点错的离谱,未标明溶剂的溶液应用水配制。
1M高氯酸溶液即取高氯酸100.46g至1L。
高氯酸70~72%,以71%计算,密度1.768g/ml,则100.46/[71/(100/1.76)]=80.0ml
或理解为取78.9~81.2ml至1L,便于操作可取80ml至1L。
5楼2014-01-23 22:13:36
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dhz1001

木虫 (正式写手)


应该有做这个的吧,请赐教
2楼2011-04-01 08:39:45
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feidalchan

金虫 (小有名气)



dhz1001(金币+1):谢谢参与
http://www.doc88.com/p-94950255595.html
这里有规程,高氯酸好像是130度就会爆炸,因此用水直接稀释非常危险,很容易发生爆炸,百度百科上高氯酸的禁配物中就有水。因此,0.1M的高氯酸应该就不是水溶液,而是醋酸。其实加醋酸酐的时候也要当心,因为水解也要放出大量的热。
4楼2011-04-02 14:38:18
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最帅的超超

新虫 (小有名气)



dhz1001(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
5楼: Originally posted by 11900490 at 2014-01-23 22:13:36
2010-06-02 23:19 消息 引用 分享
Ao3 wrote:
参照中国药典0.1N的高氯酸配置方法,1N的应该是无水冰醋酸750mL中缓缓加入高氯酸85mL,摇匀,再缓缓加入醋酐23mL,放冷后在加入无水冰醋酸至1L,放置24h后,使用。不 ...

没看懂,你指的哪个错了?

发自小木虫Android客户端
6楼2020-07-14 11:31:53
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简单回复
2020-07-14 12:55   回复  
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