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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 专业学科区 » 农林 » 农业资源 » 【求助】土壤中Mo的测定
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sean_zhang

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】土壤中Mo的测定 已有8人参与

请问下，土壤中Mo元素的测定最好用什么方法？实验室仪器有限，只有一台原子吸收仪

[ Last edited by xiaowuhehe on 2010-8-25 at 14:30 ]
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1楼 2010-05-31 16:04:20
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xiaowuhehe

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★ ★
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点点风(金币+2):感谢兄弟的热心帮忙 2010-05-31 22:11:00
可以参考：朱青青.火焰原子吸收光谱法测定土壤中钼.理化检验.化学分册, 2005，5
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认真做人、做事！
2楼2010-05-31 17:20:27
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xixilulu

金虫 (小有名气)
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xiaowuhehe(金币+1):感谢参与讨论 2010-05-31 18:56:44
原子吸收就可以测定。
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3楼2010-05-31 17:51:32
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zhanglei847833

金虫 (小有名气)
★ ★
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xiaowuhehe(金币+1):感谢参与讨论 2010-05-31 21:31:23
原子吸收就是现在最好的测定仪器了，其他仪器还没这个好呢。
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4楼2010-05-31 20:06:44
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sean_zhang

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xiaowuhehe at 2010-05-31 17:20:27:
可以参考：朱青青.火焰原子吸收光谱法测定土壤中钼.理化检验.化学分册, 2005，5

没有一个用原子吸收做土壤Mo测定的一个标准么？国标或者行标
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5楼2010-05-31 20:29:23
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点点风

荣誉版主 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
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Originally posted by sean_zhang at 2010-05-31 20:29:23:

没有一个用原子吸收做土壤Mo测定的一个标准么？国标或者行标

这个应该咨询具体做分析测试的老师，他们应该很清楚的
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6楼2010-05-31 22:12:06
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zft_1984

金虫 (著名写手)

小木虫东西南北中护法
原子吸收测不准的，建议买个专门仪器，好像叫示波极谱仪，就是汞电极的那种，具体我名字想不清楚了，想当年天天测钼，山东省的测土配方钼测定估计大部分是我测的
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国内外技术成果转移转化，创业项目策划，投资分析。
7楼2010-09-29 22:36:26
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zft_1984

金虫 (著名写手)

小木虫东西南北中护法

哥们当年发的帖子，你就没看到？

★ ★
caoshangfei2007(金币+2):给牛人加分！ 2010-09-29 22:41:40
caoshangfei2007:希望能够继续为我们解惑答疑 2010-09-30 15:20:33
土壤有效钼的测定(草酸一草酸铵浸提--极谱法)
★ ★
ewigkeit(金币+2,VIP+0): 鼓励新虫发帖! 4-10 08:30

土壤有效钼的测定(草酸一草酸铵浸提--极谱法)
1.原理和适用范围  样品经草酸一草酸铵溶液浸提，以HNO3—HClO4—H2SO4一次消化浸出液破坏草酸盐，利用钼一苯羟乙酸一氯酸盐一硫酸体系极谱催化波测定。此法适用于酸性和石灰性土壤中有效钼的测定，效果好，灵敏度高，稳定而易于掌握。
2.主要仪器设备
2.1示波极谱仪
2.2往复式或旋转式振荡机，满足180r?rain-1±20r?min-1的振荡频率或达到相同效果。
2.3带盖塑料瓶(200mL)。
3试剂
3.1草酸一草酸铵浸提剂：称取24.9g草酸铵[(NH4)2C2 04?H2O]与12.6g草酸(H2C204?2H2O)溶于水，定容至1L。酸度为pH3.3，必要时定容前用pH计校准。
3.2苯羟乙酸(苦杏仁酸)溶液{c[C6H5CH(OH)COOH]≈0.5mol? L-1}：称7.6g苯羟乙酸溶于水中，稀释至100mL。
3.3氯酸钾溶液[ρ(KClO3)=67g?L]：称取6.70g氯酸钾溶于水中，稀释至100mL。
3.4硫酸溶液[c(1/2H2S04)=2.5mol?L-1]：量取138.8mL浓硫酸缓缓倒入水中，冷却后，稀释至1000mL。
3.5浓H2S04（优级纯，比重1.84）
3.6浓HNO3（优级纯，比重1.42）
3.7浓HClO4（优级纯，70～72%）
3.8钼标准贮备液[ρ(Mo)=100µg?mL-1]：称取0.1840钼酸铵[(NH4)6Mo7O24.4H2O]溶于水中，定容至1000mL。
3.9钼标准溶液：稀释贮备液成含Mo 0.02、0.04、0.08、0.12、0.16、0.2µg?mL-1的钼标准系列液。
4测定方法
4.1称取过2mm孔径筛的风干试样5.00g于200mL塑料瓶中，加入50mL草酸--草酸铵浸提剂，盖严后摇匀，在20～25℃的条件下，于振荡器上以180r?min-1±120r?min-1的频率振荡30min后放置过夜。将上述滤液干过滤后为待测液。
4.2吸取1mL滤液于25mL烧杯中，于低温的砂浴上小心蒸干，干后立即取下。向残留物中加入硝酸2mL，浓高氯酸4滴，浓硫酸2滴，置于通风橱内于已预热的砂浴上消化（电砂浴温度约250～300℃）直至白烟冒尽，蒸干试液（但仍可观察到残存硫酸的湿润状态），取下冷却。
4.3冷却后，向烧杯中加2.5 mol? L-1硫酸1mL，0.5 mol? L-1苯羟乙酸1mL，氯酸钾溶液10mL，摇匀，0.5小时后于示波极谱仪上进行测定，记录电流倍率和峰电流值。
4.4工作曲线绘制：分别吸取含钼0、0.02、0.04、0.08、0.12、0.16、0.2µg?mL-1标准系列液各1mL，于25mL烧杯中，各补加1mL浸提剂。置于电砂浴上较低温度下蒸发至干，以下按上述样品试液同样操作进行测定。以测得的峰电流值与对应的钼浓度作标准曲线。
5结果计算
土壤有效钼（mg/kg）=查得的浓度×取用倍数/土样重
6示波极谱仪使用   将示波极谱仪接通电源，预热15min，顺时针旋转亮度旋钮，调至荧光屏上出现光点，再旋转聚焦旋钮，使光点达最细。再调上下调节和左右调节，使荧光屏上出现扫描线，并使起点在坐标原点。原点电位旋钮置于0伏，电极开关用三电极，测量开关用阴极化，电解开关用阳极化，异数开关用常规。电流倍率一般用2.5或4.0。调节汞拦高度使滴汞速度与扫描周期同步（一个扫描周期有一滴汞滴下）。把电极浸人电解池中，在荧光屏上出现波峰，其峰值0.22V。如波峰太高，超过荧光屏坐标，则增大电流倍率，或减少吸液量。
7注意事项
7.1所用试剂须无钼。试剂用重蒸馏水配制。
7.2温度对钼的催化电流影响较大，标准曲线和样品测定应在同一条件下进行，最好控制测定温度在25℃左右。
7.3所有电极接触良好且不能短路，上示波极谱仪测定时，待测液应先摇匀，测定过程中不能晃动。
7.4所用的容器，移液管等用前都需要用酸浸泡，测过磷的容器最好不用。
7.5毛细管堵后，可先用热水烫或接去一块。
7.6汞滴的速度要控制好，保证一个扫描周期有且只有一滴汞滴下。汞滴速度可通过调节，汞瓶的高度来控制。汞电极滴下的汞，要收集起来，洗净后可以重复利用。
7.7电极架应放入大瓷盘中，防止汞滴滴到试验桌上。
7.8不能在电极插入电解池的情况下开关机，开关前把电极开关转到“双电极”，原点电位转到“-0.5V”左右。
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8楼2010-09-29 22:38:54
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sean_zhang

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zft_1984 at 2010-09-29 22:38:54:
土壤有效钼的测定(草酸一草酸铵浸提--极谱法)
★ ★
ewigkeit(金币+2,VIP+0): 鼓励新虫发帖! 4-10 08:30

土壤有效钼的测定(草酸一草酸铵浸提--极谱法)
1.原理和适用范围  样品经草酸一草酸铵溶液浸提，以 ...

这个标准我也看到了，又不是只有你这个标准，标准多了去了，你不把这个标准和其他标准的区别好坏说出来，就摆一个标准在这里，有什么用？呵呵
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9楼2010-09-30 09:58:06
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zft_1984

金虫 (著名写手)

小木虫东西南北中护法
caoshangfei2007:应助是美德，交流是热心，但是要注意用语啊，论坛需要大家共同维护！ 2010-09-30 22:22:44
引用回帖:
Originally posted by sean_zhang at 2010-09-29 13:58:06:

这个标准我也看到了，又不是只有你这个标准，标准多了去了，你不把这个标准和其他标准的区别好坏说出来，就摆一个标准在这里，有什么用？呵呵

又没求你用，给个建议而已，不采纳就不采纳，干我吊事！
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国内外技术成果转移转化，创业项目策划，投资分析。
10楼2010-09-30 22:13:39
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