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lizi7952

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[求助] Mo2(OAc)4试剂在邻二醇类结构绝对构型确定中的应用

Mo2(OAc)4试剂在邻二醇类结构绝对构型确定中的应用
下载CD法测邻二醇绝对够型.pdf
这个谁做过，大家过来交流下。这是怎么做的。

事情是这样的，我分到了两个化合物，根据NMR数据的推断，判断是两个三萜的异构体，是的结构，苦于无法确定起构型，看到了上面那篇文献，然后就用了上面的方法，测试了。但是测试的时候犯了一个错误就是，测空白的时候，我用的是浓度是2mg/ml ,然后测加Mo2(OAc)4的我的样品是1mg/ml，但是不两个样品，测出来都是负的cotton效应。想请问一下，这个浓度的影响很大吗？

这个谁做过，大家过来交流下。希望有人能告诉我这是怎么做的。

去做这个已经花了我四百块了，要是在弄错了，老板要骂死我了！
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1楼 2011-12-02 17:17:27
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dengyry

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ...
karl2100(金币+1): 谢谢！ 2011-12-02 23:55:30
lizi7952: 回帖置顶 2011-12-03 00:54:11
qinhy(金币+80, PhEPI+1): 代替楼主奖励你~ 2011-12-03 20:53:23
称取待测化合物适量，加无水二甲基亚砜（DMSO）配成约0.8 mol/L的溶液，测定其CD谱（无水DMSO作空白）；向事先称量好的Mo2(OAc)4中加样品溶液溶解，其中，样品与Mo2(OAc)4摩尔比约为1 : 1.2；连续测定络合物的CD谱，一般络合物在30 min内稳定。以络合物的CD谱减去样品的CD谱，以消除样品自身的信号。观察所得差谱中300-310 nm范围内Cotton效应符号，400 nm左右谱线的符号应与300-310 nm范围内Cotton效应符号一致。根据Cotton效应符号结合分析待测化合物的构型构象，判断化合物结构中邻二醇的绝对构型。

这是我测定的程序，你看看对你是否有用，不过我测的是六圆环上的邻二醇，现根据耦合常数确定相对构型，在测定CD确定绝对构型。
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8楼2011-12-02 23:42:21
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
lizi7952: 回帖置顶 2011-12-03 19:08:02
qinhy(金币+1, PhEPI+1): 奖励EPI 2011-12-03 20:53:42
引用回帖:
6楼: Originally posted by wangfei.ac at 2011-12-02 21:56:33:
你这个方法还没用过，学习学习，成功了会给文章加分。四环三萜的C-24位构型(R/S)其氢信号峰形有特征性的差异，有文献做过系统研究的。

当C-17位链只有24，25位羟基化的情况下，用CDCl3做氢谱时，C-24位构型有如下规律：
1）24R，H-24：3.29 ppm，brd，10 Hz 或dd，10，2 Hz；
2）24S，H-24：3.34 ppm，t-like，6 Hz。

还有一个前提是H-24没有与24-OH活泼氢发生耦合；若产生耦合，峰型就复杂了。
24-OH活泼氢信号在CDCl3中一般出现在~2 ppm，大多情况下不裂分，且常与三萜众多高场信号重叠，易被忽略。

文献下周帮你找找。
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10楼2011-12-03 12:21:39
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lizi7952

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引用回帖:
38楼: Originally posted by tiancity at 2013-01-03 19:03:51
你好，向你请教个问题，我也想做Mo2(OAc)4试剂测邻二醇类化合物绝对构型，请问Mo2(OAc)4试剂那里有卖的？能否给个商家的联系方式？谢谢

http://www.sigmaaldrich.com/cata ... =match%20partialmax
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39楼2013-01-04 09:37:23
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xfdy

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

lizi7952(金币+10): 谢谢帮忙。帮我看看吧。 2011-12-02 18:20:25
能不能看些英文的文献呢
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2楼2011-12-02 18:09:34
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lizi7952

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2楼: Originally posted by xfdy at 2011-12-02 18:09:34:
能不能看些英文的文献呢

英文的有
我看了，觉得方法是一样的。
麻烦帮我看看吧。那地方出了问题了？
难道是我自己定错了结构？
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  • 附件 1 : Lorenzo Di Bari 2001 joc 66 4819 .pdf
    • 2011-12-02 18:18:08, 102.79 K
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3楼2011-12-02 18:19:51
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

lizi7952(金币+10): 谢谢 2011-12-02 21:17:25
lizi7952(金币+80): 10楼的回帖，太感谢了 2011-12-03 19:13:30
如果这个化合物仅有这两个羟基的话，可以用Mosher方法测定绝对构型。25-OH因位阻大不会成酯干扰的。
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4楼2011-12-02 20:27:12
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lizi7952

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4楼: Originally posted by wangfei.ac at 2011-12-02 20:27:12:
如果这个化合物仅有这两个羟基的话，可以用Mosher方法测定绝对构型。25-OH因位阻大不会成酯干扰的。

这个有考虑过，但是如果用CD能准确确定其构型，那就不想做反应了，因为那个方法用的还不是很多，会显得更有新意。才考虑的。
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5楼2011-12-02 21:17:14
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)
lizi7952: 回帖置顶 2011-12-02 23:35:32
lizi7952: 取消置顶 2011-12-02 23:35:44
你这个方法还没用过，学习学习，成功了会给文章加分。四环三萜的C-24位构型(R/S)其氢信号峰形有特征性的差异，有文献做过系统研究的。
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6楼2011-12-02 21:56:33
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lizi7952

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5楼: Originally posted by lizi7952 at 2011-12-02 21:17:14:
这个有考虑过，但是如果用CD能准确确定其构型，那就不想做反应了，因为那个方法用的还不是很多，会显得更有新意。才考虑的。

能不能把文献发给我看下，谢谢了。我看的文献还是很欠缺呀。但是，从我自己查得很多类似的化合物上来看，好像氢谱化学位移差别不大呀。

如果是23,24,25都有羟基的，倒是有些文献有总结经验。
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7楼2011-12-02 23:35:04
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lizi7952

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8楼: Originally posted by dengyry at 2011-12-02 23:42:21:
称取待测化合物适量，加无水二甲基亚砜（DMSO）配成约0.8 mol/L的溶液，测定其CD谱（无水DMSO作空白）；向事先称量好的Mo2(OAc)4中加样品溶液溶解，其中，样品与Mo2(OAc)4摩尔比约为1 : 1.2；连续测定络合物的CD谱 ...

谢谢
你的样品浓度好高呀。我的样品没那么多，怎么办呀？DMSO用分析纯的可以嘛？因为没有色谱纯的。还有请问下，为什么要联系测量？那就是要测很多次了？因为仪器不是自己的，每次使用都要收费，很麻烦呀。还有就是，因为我送了样品之后，他们帮我做，其实我真不知道他们到底是不是真的按我的要求去做的。
对于这情况您有什么好建议吗？
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9楼2011-12-03 00:54:05
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