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dengyry

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【答案】应助回帖

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karl2100(金币+1): 谢谢！ 2011-12-02 23:55:30
lizi7952: 回帖置顶 2011-12-03 00:54:11
qinhy(金币+80, PhEPI+1): 代替楼主奖励你~ 2011-12-03 20:53:23

称取待测化合物适量，加无水二甲基亚砜（DMSO）配成约0.8 mol/L的溶液，测定其CD谱（无水DMSO作空白）；向事先称量好的Mo2(OAc)4中加样品溶液溶解，其中，样品与Mo2(OAc)4摩尔比约为1 : 1.2；连续测定络合物的CD谱，一般络合物在30 min内稳定。以络合物的CD谱减去样品的CD谱，以消除样品自身的信号。观察所得差谱中300-310 nm范围内Cotton效应符号，400 nm左右谱线的符号应与300-310 nm范围内Cotton效应符号一致。根据Cotton效应符号结合分析待测化合物的构型构象，判断化合物结构中邻二醇的绝对构型。

这是我测定的程序，你看看对你是否有用，不过我测的是六圆环上的邻二醇，现根据耦合常数确定相对构型，在测定CD确定绝对构型。

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8楼2011-12-02 23:42:21

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wangfei.ac

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【答案】应助回帖

★
lizi7952: 回帖置顶 2011-12-03 19:08:02
qinhy(金币+1, PhEPI+1): 奖励EPI 2011-12-03 20:53:42

引用回帖:

6楼: Originally posted by wangfei.ac at 2011-12-02 21:56:33:
你这个方法还没用过，学习学习，成功了会给文章加分。四环三萜的C-24位构型(R/S)其氢信号峰形有特征性的差异，有文献做过系统研究的。

当C-17位链只有24，25位羟基化的情况下，用CDCl3做氢谱时，C-24位构型有如下规律：
1）24R，H-24：3.29 ppm，brd，10 Hz 或dd，10，2 Hz；
2）24S，H-24：3.34 ppm，t-like，6 Hz。

还有一个前提是H-24没有与24-OH活泼氢发生耦合；若产生耦合，峰型就复杂了。
24-OH活泼氢信号在CDCl3中一般出现在~2 ppm，大多情况下不裂分，且常与三萜众多高场信号重叠，易被忽略。

文献下周帮你找找。

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10楼2011-12-03 12:21:39

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