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lizi7952

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我是一只小小小小虫

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[求助] Mo2(OAc)4试剂在邻二醇类结构绝对构型确定中的应用

Mo2(OAc)4试剂在邻二醇类结构绝对构型确定中的应用
下载CD法测邻二醇绝对够型.pdf
这个谁做过,大家过来交流下。这是怎么做的。

事情是这样的,我分到了两个化合物,根据NMR数据的推断,判断是两个三萜的异构体,是的结构,苦于无法确定起构型,看到了上面那篇文献,然后就用了上面的方法,测试了。但是测试的时候犯了一个错误就是,测空白的时候,我用的是浓度是2mg/ml ,然后测加Mo2(OAc)4的我的样品是1mg/ml,但是不两个样品,测出来都是负的cotton效应。想请问一下,这个浓度的影响很大吗?

这个谁做过,大家过来交流下。希望有人能告诉我这是怎么做的。

去做这个已经花了我四百块了,要是在弄错了,老板要骂死我了!
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lizi7952

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我是一只小小小小虫

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引用回帖:
5楼: Originally posted by lizi7952 at 2011-12-02 21:17:14:
这个有考虑过,但是如果用CD能准确确定其构型,那就不想做反应了,因为那个方法用的还不是很多,会显得更有新意。才考虑的。

能不能把文献发给我看下,谢谢了。我看的文献还是很欠缺呀。但是,从我自己查得很多类似的化合物上来看,好像氢谱化学位移差别不大呀。

如果是23,24,25都有羟基的,倒是有些文献有总结经验。
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7楼2011-12-02 23:35:04
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查看全部 41 个回答

xfdy

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

lizi7952(金币+10): 谢谢帮忙。帮我看看吧。 2011-12-02 18:20:25
能不能看些英文的文献呢
2楼2011-12-02 18:09:34
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lizi7952

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引用回帖:
2楼: Originally posted by xfdy at 2011-12-02 18:09:34:
能不能看些英文的文献呢

英文的有
我看了,觉得方法是一样的。
麻烦帮我看看吧。那地方出了问题了?
难道是我自己定错了结构?

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  • 附件 1 : Lorenzo Di Bari 2001 joc 66 4819 .pdf
  • 2011-12-02 18:18:08, 102.79 K
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3楼2011-12-02 18:19:51
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)


【答案】应助回帖

lizi7952(金币+10): 谢谢 2011-12-02 21:17:25
lizi7952(金币+80): 10楼的回帖,太感谢了 2011-12-03 19:13:30
如果这个化合物仅有这两个羟基的话,可以用Mosher方法测定绝对构型。25-OH因位阻大不会成酯干扰的。
4楼2011-12-02 20:27:12
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