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Mo2(OAc)4试剂在邻二醇类结构绝对构型确定中的应用
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Mo2(OAc)4试剂在邻二醇类结构绝对构型确定中的应用 下载CD法测邻二醇绝对够型.pdf 这个谁做过，大家过来交流下。这是怎么做的。 事情是这样的，我分到了两个化合物，根据NMR数据的推断，判断是两个三萜的异构体，是  的结构，苦于无法确定起构型，看到了上面那篇文献，然后就用了上面的方法，测试了。但是测试的时候犯了一个错误就是，测空白的时候，我用的是浓度是2mg/ml ,然后测加Mo2(OAc)4的我的样品是1mg/ml，但是不两个样品，测出来都是负的cotton效应。想请问一下，这个浓度的影响很大吗？这个谁做过，大家过来交流下。希望有人能告诉我这是怎么做的。 去做这个已经花了我四百块了，要是在弄错了，老板要骂死我了！    |
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karl2100(金币+1): 谢谢！ 2011-12-02 23:55:30
lizi7952: 回帖置顶 2011-12-03 00:54:11
qinhy(金币+80, PhEPI+1): 代替楼主奖励你~ 2011-12-03 20:53:23
karl2100(金币+1): 谢谢！ 2011-12-02 23:55:30
lizi7952: 回帖置顶 2011-12-03 00:54:11
qinhy(金币+80, PhEPI+1): 代替楼主奖励你~ 2011-12-03 20:53:23
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称取待测化合物适量，加无水二甲基亚砜（DMSO）配成约0.8 mol/L的溶液，测定其CD谱（无水DMSO作空白）；向事先称量好的Mo2(OAc)4中加样品溶液溶解，其中，样品与Mo2(OAc)4摩尔比约为1 : 1.2；连续测定络合物的CD谱，一般络合物在30 min内稳定。以络合物的CD谱减去样品的CD谱，以消除样品自身的信号。观察所得差谱中300-310 nm范围内Cotton效应符号，400 nm左右谱线的符号应与300-310 nm范围内Cotton效应符号一致。根据Cotton效应符号结合分析待测化合物的构型构象，判断化合物结构中邻二醇的绝对构型。 这是我测定的程序，你看看对你是否有用，不过我测的是六圆环上的邻二醇，现根据耦合常数确定相对构型，在测定CD确定绝对构型。 |
8楼2011-12-02 23:42:21
lizi7952
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39楼2013-01-04 09:37:23
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2楼2011-12-02 18:09:34
lizi7952
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英文的有 我看了，觉得方法是一样的。 麻烦帮我看看吧。那地方出了问题了？ 难道是我自己定错了结构？ |
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2011-12-02 18:18:08, 102.79 K
3楼2011-12-02 18:19:51
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9楼2011-12-03 00:54:05
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lizi7952: 回帖置顶 2011-12-03 19:08:02
qinhy(金币+1, PhEPI+1): 奖励EPI 2011-12-03 20:53:42
lizi7952: 回帖置顶 2011-12-03 19:08:02
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当C-17位链只有24，25位羟基化的情况下，用CDCl3做氢谱时，C-24位构型有如下规律： 1）24R，H-24：3.29 ppm，brd，10 Hz 或dd，10，2 Hz； 2）24S，H-24：3.34 ppm，t-like，6 Hz。 还有一个前提是H-24没有与24-OH活泼氢发生耦合；若产生耦合，峰型就复杂了。 24-OH活泼氢信号在CDCl3中一般出现在~2 ppm，大多情况下不裂分，且常与三萜众多高场信号重叠，易被忽略。 文献下周帮你找找。 |
10楼2011-12-03 12:21:39
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