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lizi7952

荣誉版主 (文坛精英)

我是一只小小小小虫

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[求助] Mo2(OAc)4试剂在邻二醇类结构绝对构型确定中的应用

Mo2(OAc)4试剂在邻二醇类结构绝对构型确定中的应用
下载CD法测邻二醇绝对够型.pdf
这个谁做过,大家过来交流下。这是怎么做的。

事情是这样的,我分到了两个化合物,根据NMR数据的推断,判断是两个三萜的异构体,是的结构,苦于无法确定起构型,看到了上面那篇文献,然后就用了上面的方法,测试了。但是测试的时候犯了一个错误就是,测空白的时候,我用的是浓度是2mg/ml ,然后测加Mo2(OAc)4的我的样品是1mg/ml,但是不两个样品,测出来都是负的cotton效应。想请问一下,这个浓度的影响很大吗?

这个谁做过,大家过来交流下。希望有人能告诉我这是怎么做的。

去做这个已经花了我四百块了,要是在弄错了,老板要骂死我了!
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)


【答案】应助回帖


lizi7952: 回帖置顶 2011-12-03 19:08:02
qinhy(金币+1, PhEPI+1): 奖励EPI 2011-12-03 20:53:42
引用回帖:
6楼: Originally posted by wangfei.ac at 2011-12-02 21:56:33:
你这个方法还没用过,学习学习,成功了会给文章加分。四环三萜的C-24位构型(R/S)其氢信号峰形有特征性的差异,有文献做过系统研究的。

当C-17位链只有24,25位羟基化的情况下,用CDCl3做氢谱时,C-24位构型有如下规律:
1)24R,H-24:3.29 ppm,brd,10 Hz 或dd,10,2 Hz;
2)24S,H-24:3.34 ppm,t-like,6 Hz。

还有一个前提是H-24没有与24-OH活泼氢发生耦合;若产生耦合,峰型就复杂了。
24-OH活泼氢信号在CDCl3中一般出现在~2 ppm,大多情况下不裂分,且常与三萜众多高场信号重叠,易被忽略。

文献下周帮你找找。
10楼2011-12-03 12:21:39
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查看全部 41 个回答

xfdy

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

lizi7952(金币+10): 谢谢帮忙。帮我看看吧。 2011-12-02 18:20:25
能不能看些英文的文献呢
2楼2011-12-02 18:09:34
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lizi7952

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引用回帖:
2楼: Originally posted by xfdy at 2011-12-02 18:09:34:
能不能看些英文的文献呢

英文的有
我看了,觉得方法是一样的。
麻烦帮我看看吧。那地方出了问题了?
难道是我自己定错了结构?

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  • 附件 1 : Lorenzo Di Bari 2001 joc 66 4819 .pdf
  • 2011-12-02 18:18:08, 102.79 K
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3楼2011-12-02 18:19:51
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)


【答案】应助回帖

lizi7952(金币+10): 谢谢 2011-12-02 21:17:25
lizi7952(金币+80): 10楼的回帖,太感谢了 2011-12-03 19:13:30
如果这个化合物仅有这两个羟基的话,可以用Mosher方法测定绝对构型。25-OH因位阻大不会成酯干扰的。
4楼2011-12-02 20:27:12
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