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julychris

新虫 (初入文坛)

[求助] 用0.1%的三氟醋酸做流动相,色谱峰怎么越做越难看?共有 0 人关注过本贴

在做一个化合物时,用乙腈和0.1%的三氟醋酸走的梯度,色谱柱是全新的,才开始第一针峰型很好,走第二针开始就有变宽前延的趋势,用到第三次这个条件时,峰已经相当难看了,就像有两个峰一样,其实从开始做这个试验也总共走了不超过20针,不知道是什么原因,望解答,谢谢!
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖


westzilch(金币+1): 谢谢交流! 2011-09-30 12:30:43
可能与三氟乙酸易被氧化有关。
三氟乙酸氧化,通常会出现鬼峰,鬼峰保留时间恰好和主峰保留时间差不多。所以主峰开始前延,变形。

个人猜测而已。试试流动相中加些抗氧化剂。
守候在风中的宁静。
2楼2011-09-30 08:31:37
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kkbyb

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


westzilch(金币+1): 谢谢交流! 2011-09-30 12:31:06
主要感觉pH不合适,第一针属于没平衡好,还有可能你这东西怎么越进越小啊?
3楼2011-09-30 10:24:15
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julychris

新虫 (初入文坛)

峰并没有小啊,峰面积都差不多。也不存在没平衡好的问题,我平衡的时间都蛮长的,后来我又用另一根相同型号的柱子做过,也出现第一次峰型好,后来峰型不好的情况,很困惑啊!
4楼2011-09-30 11:04:35
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fujuan114

禁虫 (小有名气)

julychris(金币+2): 2011-10-02 09:46:48
本帖内容被屏蔽

5楼2011-09-30 15:48:08
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小涛传说

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

不知道你的化合物酸性条件稳定不稳定!稳定的话个人觉得换个别的酸试试呢?不行加缓冲盐也行!感觉有点像过载了!但是第一针还好!还别的酸并且加缓冲盐吧!应该会好一些!
6楼2011-09-30 16:00:42
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syhorchid

木虫之王 (文学泰斗)

【答案】应助回帖

三氟醋酸的酸性较强,建议改用0.1%的冰醋酸试试!
syhorchid
7楼2011-09-30 17:15:10
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taodasheng

木虫 (著名写手)

什么柱子?
交流学习
8楼2012-02-20 08:03:19
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leecius

铁杆木虫 (正式写手)

这个问题很可能是梯度的后平衡时间没设好。
心似白云常自在,意如流水任东西。
9楼2012-02-21 08:27:23
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东方忆羽

银虫 (小有名气)

可能是三氟乙酸对柱子不好
制药工程,目前在药企从事品质管理工作
10楼2013-05-23 13:26:31
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