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julychris

新虫 (初入文坛)

[求助] 用0.1%的三氟醋酸做流动相,色谱峰怎么越做越难看?共有 0 人关注过本贴

在做一个化合物时,用乙腈和0.1%的三氟醋酸走的梯度,色谱柱是全新的,才开始第一针峰型很好,走第二针开始就有变宽前延的趋势,用到第三次这个条件时,峰已经相当难看了,就像有两个峰一样,其实从开始做这个试验也总共走了不超过20针,不知道是什么原因,望解答,谢谢!
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东方忆羽

银虫 (小有名气)

可能是三氟乙酸对柱子不好
制药工程,目前在药企从事品质管理工作
10楼2013-05-23 13:26:31
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖


westzilch(金币+1): 谢谢交流! 2011-09-30 12:30:43
可能与三氟乙酸易被氧化有关。
三氟乙酸氧化,通常会出现鬼峰,鬼峰保留时间恰好和主峰保留时间差不多。所以主峰开始前延,变形。

个人猜测而已。试试流动相中加些抗氧化剂。
守候在风中的宁静。
2楼2011-09-30 08:31:37
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kkbyb

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


westzilch(金币+1): 谢谢交流! 2011-09-30 12:31:06
主要感觉pH不合适,第一针属于没平衡好,还有可能你这东西怎么越进越小啊?
3楼2011-09-30 10:24:15
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julychris

新虫 (初入文坛)

峰并没有小啊,峰面积都差不多。也不存在没平衡好的问题,我平衡的时间都蛮长的,后来我又用另一根相同型号的柱子做过,也出现第一次峰型好,后来峰型不好的情况,很困惑啊!
4楼2011-09-30 11:04:35
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